СССР
Государственный стандарт от 01 января 1973 года № ГОСТ 17234-71

ГОСТ 17234-71 Золотые сплавы. Метод определения содержания золота и серебра (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
25 октября 1971 года
    ГОСТ 17234-71*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ
    Метод определения содержания золота и серебра
    Gold alloys. Method for determination of gold and silver content
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1973-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1971 г. N 1759 срок введения установлен с 01.01.73
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 351 срок действия продлен до 01.01.91
    ВЗАМЕН ГОСТ 7980-56 в части разд.III и IV
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85).
    Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает пробирный метод определения содержания золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3 %) и серебра (при массовой доле от 0,3 до 42,0 %).
    Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца, в результате чего получается золото-серебряный королек.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
    Весы пробирные.
    Вальцы со стальными валиками для прокатывания корольков.
    Печь муфельная.
    Капели из магнезита или цемента.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,372-1,405 г/см.
    Фольга из свинца марки СО по ГОСТ 3778-77*, толщиной 0,1-0,2 мм.

    ______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.


    Серебро по ГОСТ 6836-80* марки Ср999,9.

    ______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.


    Золото по ГОСТ 6835-80* марки Зл999,9.

    ______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6835-2002. - Примечание изготовителя базы данных.


    Медь по ГОСТ 859-78* марки M1.

    ______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 4%-ый раствор.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра массой по 0,25 г (при массовой доле золота свыше 60,0%) и по 0,5 г (при массовой доле золота до 60,0%).
    На каждые две пробы анализируемого сплава берут две контрольные пробы (чеки), одну пробу - для введения поправки при определении золота, другую - для введения поправки при определении серебра. Чек составляют из компонентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно их процентному содержанию.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Подготовка к купелированию
    Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свинцовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Количество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золото-медных сплавов) берут в зависимости от массовой доли меди в анализируемом сплаве (см. таблицу).
    Массовая доля меди в сплаве, % Масса свинца на 1 г навески, г
    От 1 до 5 8
    Св. 5 " 10 12
    " 10 " 20 16
    " 20 " 30 20
    " 30 " 40 24
    " 40 " 50 28
    " 50 32

    Затем рассчитывают необходимое количество серебра для присадки к навескам, взятым для определения содержания золота. Для того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золота, необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше, чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.
    Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах с точностью до второго знака.
    Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присадки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для определения содержания золота, добавляют присадку серебра.
    Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают, обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейками так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемого сплава.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Купелирование
    Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогретые капели при температуре муфеля 950-1000 °С. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддерживалась указанная температура, особенно к концу купелирования, когда резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление "цветения" королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1-2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капелей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствующие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.
    Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.
    Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 700-800 °С в течение 1-2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1-0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700-800 °С в течение 1-2 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Разваривание корточек
    Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, состоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платиновый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.
    Корточки помещают в наперсток в определенном порядке, затем погружают корзину в фарфоровую чашку, заливают кипящей, разбавленной 1:1 азотной кислотой и разваривают корточки на горячей бане в течение 20 мин. Затем корзинку за ручку вынимают из раствора и выливают раствор в серебряный слив. Корзинку вновь помещают в фарфоровую чашку, заливают разбавленной 2:1 кипящей азотной кислотой и разваривают корточки в течение 20 мин. После чего корзинку вновь вынимают и раствор сливают в слив. Затем корзинку погружают на 2-3 мин в 4%-ный раствор аммиака, промывают 2-3 раза водой, просушивают на бане, прокаливают в муфеле при 600-800 °С до тех пор, пока корточки не примут желтый цвет, и охлаждают. Охлажденные корточки взвешивают на пробирных весах и вычисляют процентное содержание компонентов анализируемого сплава.
    Разваривание корточек допускается проводить в термостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см, оперируя при этом обычными аналитическими приемами.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
    5.1.Массовую долю золота в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - средняя масса золота, мг;
    - поправка, полученная при купелировании чека, мг;
    - навеска в мг.
    5.2.Массовую долю серебра в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса золото-серебряного королька, мг;
    - поправка, полученная при купелировании чека, мг;
    - навеска в мг;
    - массовая доля золота, %.
    Примечание. Если поправка, полученная при купелировании чека, имеет отрицательное значение, то ее прибавляют к массе золота или массе золото-серебряного королька.
    Пример расчета для сплава ЗлСрМ 583-80.
    Навеска 0,5 г.
    Чек золота 0,29150 г, получено 0,29124 г, поправка - 0,00026 г.
    Чек золото+серебро - 0,33150 г, получено 0,33190 г, поправка равна +0,00040 г.
    Масса корточек золота Масса королька золото+серебро
    0,29131 г 0,33210 г
    0,29114 г 0,33250 г

    Подставив эти значения в формулы, получим:
    Массовая доля золота
    %
    %
    среднее: 58,297%

    Массовая доля серебра
    %
    %
    среднее: 8,083%

    (Измененная редация, Изм. N 1).
    5.3.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать по содержанию золота 0,05%, по содержанию серебра 0,10%.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).