СССР
Государственный стандарт от 01 января 1979 года № ГОСТ 5817-77

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
08 декабря 1977 года
    ГОСТ 5817-77*
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    КИСЛОТА ВИННАЯ
    Технические условия
    Reagents. Tartaric acid. Specifications
    ОКП 26 3451 0050 05
    Дата введения 1979-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. N 2830 дата введения установлена 01.01.79
    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.10.92 N 1369
    ВЗАМЕН ГОСТ 5817-69
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1-93)
    Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
    Формулы: эмпирическая СНО
    структурная
    Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 150,09.
    Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
    Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3-87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3451 0052 03 Чистый (ч.) ОКП 26 3451 0051 04
    1. Массовая доля винной кислоты (СНО), %, не менее 99,9 99,5
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,005 0,010
    3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более 0,01 0,03
    4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более 0,002 0,010
    5. Массовая доля фосфатов (РО), %, не более 0,0005 0,0020
    6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0005 0,0020
    7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0003 0,0010
    8. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,001 0,002
    9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00002 Не нормируется
    10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0005 0,0010

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
    3.2.Определение массовой доли винной кислоты
    3.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
    Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Пипетка вместимостью 1 см.
    Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации (NaOH) = 0,5 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
    Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю винной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,03752 - масса винной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95
    .
    3.2.1-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Реактивы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
    Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1-250-2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
    3.3.2.Проведение анализа
    50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
    для препарата чистый - 5,0 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
    3.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
    Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г.
    Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п.3.9.
    3.5.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют 1 см раствора углекислого натрия с массовой долей 1% (ГОСТ 83-79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
    Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 0,25 см раствора пероксида водорода с массовой долей 3%, х.ч. (ГОСТ 10929-76) и кипятят на электрической плитке 2-3 мин.
    Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
    для препарата чистый - 0,10 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.6.Определение массовой доли фосфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088-75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С до полного сгорания угля.
    При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.
    Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. Далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,
    для препарата чистый - 0,060 мг.
    3.7.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 или 40 см) и растворяют в 35 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
    Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
    для препарата чистый - 0,040 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.8.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят фотометрически роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,003 мг,
    для препарата чистый - 0,010 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
    3.3.1-3.8.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.9.Определение массовой доли кальция
    3.9.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см.
    Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
    Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен к применению в течение двух суток.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации (NaOH) = 1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки.
    Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Са.
    3.9.2.Проведение анализа
    Остаток после прокаливания, полученный по п.3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.
    Сухой остаток растворяют в 10 см воды и 0,2 см раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2,5 см полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5,5 см воды, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1-2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Са,
    для препарата чистый - 0,02 мг Са,
    1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
    Окраска раствора устойчива в течение 10
    мин.
    3.10.Определение массовой доли мышьяка
    Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.
    3.11.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят сероводородным методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
    для препарата чистый - 0,050 мг Рb
    и те же количества реактивов.
    3.9.1-3.11.(Измененная реакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1.
    Группа фасовки: III, IV, V, VI.
    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2 Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
    6.2.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
    6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.3.На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.
    якорь