СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 22519.6-77

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
10 мая 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 22519.6-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ТАЛЛИЙ
    Метод определения свинца и индия
    THALLIUM. Method for the determination of lead and indium
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171
    Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)
    За принятие проголосовали:
    Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
    Республика Армения Армгосстандарт
    Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии
    Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
    Республика Молдова Молдовастандарт
    Российская Федерация Госстандарт России
    Республика Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
    Республика Узбекистан Узгосстандарт
    Украина Госстандарт Украины

    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 2062-77 2
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 3778-77 2
    ГОСТ 4109-79 2
    ГОСТ 4658-73 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 9849-86 2
    ГОСТ 10297-94 2
    ГОСТ 18337-80 Вводная часть
    ГОСТ 22519.0-77 1.1
    ГОСТ 23932-90 2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
    Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,00005 до 0,01%) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - Примечание изготовителя базы данных.


    Метод основан на предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной кислоты 3 моль/дм в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.
    Воронки стеклянные фильтрующие N 2 типа ВФ диаметром 28-30 мм по ГОСТ 23932.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
    Кислота хлорная, 57%-ный раствор (8,5 моль/дм).
    Бром по ГОСТ 4109.
    Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм.
    Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
    Натрий сернистокислый (сульфит натрия), раствор 100 г/дм.
    Индий по ГОСТ 10297, марки Ин0.
    Свинец по ГОСТ 3778*, марки С0.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы свинца
    Раствор А; готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг свинца.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см стандартного раствора А свинца помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг свинца.
    Стандартные растворы индия
    Раствор А; готовят следующим образом: навеску индия массой 0,100 г растворяют в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг индия.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг индия.
    Раствор В; готовят следующим образом: 1 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора В содержит 0,001 мг индия.
    Раствор В применяют свежеприготовленным.
    Градуировочные растворы свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл.1) перед их разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы свинца и индия и далее ведут подготовку, как указано в разд.3. Разбавление объемов растворов пробы с добавками и концентрации добавок в них указаны в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля таллия в пробе, % Навеска таллия, г Количество добавленного стандартного раствора Вместимость пипетки, см Массовая концентрация добавки в растворе пробы, мг/дм
    свинца индия
    Обозна- чение раствора см мг Обозна- чение раствора см мг свинца индия
    99,9995 5,000 Б 0,15 0,0015 В 0,25 0,00025 5 0,3 0,05
    99,9995 5,000 0,3 0,003 0,5 0,0005 5 0,6 0,10
    99,999 5,000 0,3 0,003 0,3 0,0003 5 0,6 0,06
    99,999 5,000 0,5 0,005 0,6 0,0006 5 1 0,12
    99,99 1 000 А 0 3 0,03 Б 0,2 0,002 10 3 02
    99,99 1,000 0,5 0,05 0,4 0,004 10 5 0,4
    99,98 1,000 1,0 0,1 0,2 0,002 20 5 0,2
    99,98 1,000 1,5 0,15 0,4 0,004 20 7,5 0,4

    Эфир-, -дихлордиэтиловый (хлорекс).
    Ртуть по ГОСТ 4658.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.В коническую колбу вместимостью 100 см помещают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98-99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999-99,9995%), приливают соответственно 10 и 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 см воды, 1 см раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до ощутимого запаха и затем 2 см в избыток. Приливают 2 см раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гидроксиды железа, свинца и индия на теплом месте в течение 20-25 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными водами отбрасывают.
    Осадок на фильтре растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом, малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100-120 см, приливают 20 см хлорекса, одну-две капли брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхивании в течение 2 мин. Органический слой сливают, приливают еще 20 см хлорекса, одну каплю брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания осторожно и полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину воронки в стаканчик вместимостью 50 см. Приливают 2 см бромистоводородной кислоты и выпаривают до объема 1-2 см. Приливают по 1 см хлорной и азотной кислот и выпаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты.
    К остатку приливают пипеткой 5; 10 или 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают около 0,5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая частички железа у дна магнитом, и проводят полярографирование свинца и индия при оптимальной чувствительности осциллографического или переменно-токового полярографа в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.
    Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.
    Осциллографический полярограф применяют при анализе свинца и индия в таллии при массовой доле его 99,98-99,99%.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю свинца или индия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - высота волны свинца или индия при полярографировании раствора пробы, мм;
    - высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со стандартной добавкой, мм;
    - масса навески таллия, г;
    - объем раствора пробы, см;
    - массовая концентрация стандартной добавки свинца (индия) в градуировочном растворе, мг/дм
    .
    4.2.Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля свинца или индия, % Допускаемое расхождение параллельных определений, % Допускаемое расхождение результатов анализа, %
    Свинец Индий Свинец Индий
    От 0,00005 до 0,00010 включ. 0,00003 0,00003 0,00004 0,00004
    Св. 0,00010 " 0,00020 " 0,00005 0,00005 0,00008 0,00008
    " 0,00020 " 0,00050 " 0,00010 0,00010 0,00015 0,00015
    " 0,00050 " 0,00100 " 0,00030 - 0,00040 -
    " 0,0010 " 0,0020 " 0,0004 - 0,0006 -
    " 0,0020 " 0,0050 " 0,0005 - 0,0008 -
    " 0,0050 " 0,0100 " 0,0010 - 0,0015 -

    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).