СССР
Государственный стандарт от 07 сентября 1990 года № ГОСТ 18911-73

ГОСТ 18911-73 Кислота 1-окси-2-нафтойная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
21 июня 1973 года
    ГОСТ 18911-73*
    Группа Л21
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КИСЛОТА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
    Технические условия
    Technical 1-naphthol-2-carboxylic acid. Specifications
    ОКП 24 7785 0000
    Дата введения 1974-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 июня 1973 г. N 1528 срок введения установлен c 01.07.74
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.09.85 N 3081 срок действия продлен до 01.07.91**
    ________________
    ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1981 г., сентябре 1985 г. (ИУС 5-81, 12-85).
    ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 постановлением Госстандарта СССР от 27.09.90 N 2568
    Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1990 год
    Настоящий стандарт распространяется на техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту.
    Формулы: эмпирическая СНО
    структурная
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 188,18.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. Техническая 1-окси-2-нафтойная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    1.1.По физико-химическим показателям техническая 1-окси-2-нафтойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    1. Внешний вид Паста от серого до розового цвета
    2. Массовая доля 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушенном продукте, %, не менее 99
    3. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже 192,0
    4. Массовая доля воды, %, не более 50
    5. Массовая доля остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ) в высушенном продукте, %, не более 0,5
    6. Массовая доля 1-нафтола в высушенном продукте, %, не более 0,4

    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 6732.1-89.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 1).
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1.Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2-89.
    Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 500 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.(Исключен, Изм. N 1).
    3.3а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределам взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    3.3.Перед каждым анализом пробу продукта тщательно перемешивают.
    Для определения массовой доли 1-окси-2-нафтойной кислоты, температуры начала плавления, массовой доли остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ), и массовой доли 1-нафтола около 30,00 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты предварительно высушивают в сушильном шкафу при температуре 50-60 °С до постоянной массы. Высушенный продукт растирают в ступке и переносят в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.4.Внешний вид продукта определяют визуально
    3.5.Массовая доля 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушенном продукте
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.5.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см.
    Колба 2-500-1 по ГОСТ 1770-74.
    Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336-82.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 нейтральный по 1-нафтолфталеину.
    1-Нафтолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в растворе этилового спирта с массовой долей 50%.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят из раствора с массовой долей 50%, не содержащего карбонатов и приготовленного по ГОСТ 4517-87.
    Кислота фталевая по ГОСТ 4556-78, дважды перекристаллизованная из воды и высушенная при 100-105 °С до постоянной массы.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    3.5.2.Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм
    Около 0,2000 г перекристаллизованной фталевой кислоты растворяют в 50 см свежепрокипяченной дистиллированной воды при температуре 60-70 °С, тщательно перемешивают, охлаждают до температуры (20±2) °С и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора 1-нафтолфталеина до перехода окраски раствора в сине-зеленую.
    Коэффициент поправки () раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески фталевой кислоты, г;
    - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    0,00831 - масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002.
    3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.5.3.Проведение анализа
    Около 0,5000 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п.3.3, помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в сине-зеленую в присутствии 1-нафтолфталеина, 1 см которого вносят после прибавления (85±5)% рассчитанного объема гидроокиси натрия.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.5.4.Обработка результатов
    Массовую долю 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушенном продукте () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
    - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм;
    0,018818 - масса 1-окси-2-нафтойной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
    - масса навески продукта, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.6.Температуру начала плавления 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п.3.3, определяют по ГОСТ 18995.4-73 капиллярным методом на приборе типа ПТП в капилляре, запаянном с обоих концов.
    Скорость нагревания в интервале последних температур от 15 до 20 °С должна составлять (3,5±0,5) °С в минуту.
    3.7.Массовую долю воды определяют отгонкой с органическим растворителем по ГОСТ 14870-77, при этом масса навески 1-окси-2-нафтойной кислоты должна быть около 10,00 г.
    3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.8.Определение массовой доли остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ) в высушенном продукте
    3.8.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Воронка ВФ-1-40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336-82.
    Стакан В-1-600 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
    Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 (19/9, 24/10) по ГОСТ 25336-82.
    Воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147-80.
    Колба Кн-1(2)-500 по ГОСТ 25336-82.
    Воронка В-36(56)-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
    Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79, х.ч., раствор с массовой долей 5%.
    Бумага бриллиантовая желтая.
    Фильтр обеззоленный "белая лента".
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.8.2.Проведение анализа
    Около 3,0000 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п.3.3, помещают в стакан и растирают до однородной массы с 1-2 см раствора кислого углекислого натрия, взятого из общего объема 300 см, отмеренного цилиндром. Затем в стакан приливают оставшуюся часть раствора двууглекислого натрия, нагревают до 30-35 °С на водяной бане и выдерживают при этой температуре при перемешивании до полного растворения продукта.
    Раствор охлаждают до (20±2) °C и сразу же фильтруют через обоззоленный фильтр "белая лента" диаметром 12,5 см, предварительно высушенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы при температуре (60±2) °С и вложенный в лабораторную воронку или через фильтрующую воронку с вложенным обеззоленным фильтром "белая лента", вырезанным по размеру пластинки, также высушенными до постоянной массы при температуре (60±2) °С, или фильтруют на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр "белая лента", предварительно высушенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы при температуре (60±2) °С. Перед фильтрованием раствора на воронке Бюхнера под этот фильтр вкладывают другой, который не сушат и не взвешивают.
    Остаток на фильтре промывают в несколько приемов 25 см раствора двууглекислого натрия, а затем дистиллированной водой до отсутствия щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге.
    Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания, сушат при температуре (60±2) °С до постоянной массы и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
    3.8.3.Обработка результатов
    Массовую долю остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ), в высушенном продукте () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески продукта, г;
    - масса высушенного остатка, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,04%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±39% при доверительной вероятности 0,95.
    3.8.2, 3.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.9.Определение массовой доли 1-нафтола в высушенном продукте
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.9.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Хроматографическая камера любого типа.
    Пластинки силуфол для тонкослойной хроматографии.
    Колбы 1(2)-25-2, 1(2)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
    Цилиндры 1-10 или 3-10 и 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.
    Пипетки 7-2-10 или 7-1-10 по ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см.
    Микрошприц МШ-10.
    Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336-82.
    4-нитродиазобензол, раствор концентрации 0,1 моль/дм; готовят по п.3.9.2.1.
    1-Нафтол, ч.д.а.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
    Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, х.ч.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Хлороформ по ГОСТ 20015-88, высший сорт.
    Бумага индикаторная универсальная.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.9.2.Подготовка к анализу
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.9.2.1.Приготовление раствора 4-нитродиазобензола
    Раствор 4-нитродиазобензола концентрации 0,1 моль/дм готовят из 4-нитроанилина по ГОСТ 16923-83. Полученный раствор разбавляют ледяной водой в десять раз.
    Приготовленный раствор хранят в темном месте при температуре не выше 10 °С (устойчив в течение 8 ч).
    Перед использованием 5-10 см раствора нейтрализуют уксуснокислым натрием до рН=6-7 по универсальной индикаторной бумаге.
    Нейтрализованный раствор 4-нитродиазобензола используют сразу же после приготовления.
    3.9.2.2.Приготовление растворов сравнения 1-нафтола
    Точно 0,2000 г 1-нафтола количественно переносят спиртом в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в спирте, затем объем раствора в колбе доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.
    В три мерные колбы вместимостью 50 см вносят пипеткой последовательно 3,0; 4,0; 5,0 см приготовленного раствора 1-нафтола, объем раствора в колбах доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. Получают растворы сравнения с массовой долей 1-нафтола 0,3; 0,4; 0,5% относительно массовой доли анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты в условиях определения.
    Растворы сравнения устойчивы в течение 10 сут.
    3.9.3.Проведение анализа
    Точно 1,0000 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п.3.3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в спирте, затем объем раствора в колбе доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают.
    На пластинке силуфол на расстоянии 15 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта. Затем на линию старта микрошприцем наносят по 1 мм приготовленных растворов сравнения и 2 мм анализируемого раствора 1-окси-2-нафтойной кислоты. Анализируемый раствор наносят порциями по 1 мм, причем вторую порцию наносят в центр пятна, образуемого первой, после подсушивания его на воздухе в течение 1-2 с.
    Пластинку подсушивают на воздухе в течение 5 мин и устанавливают в хроматографическую камеру в наклонном положении так, чтобы нижний край пластинки погрузился в растворитель (хлороформ) на глубину 5 мм. Объем растворителя 40-50 см. Хроматографическую камеру закрывают.
    После того как растворитель достигнет верхнего края пластинки, ее вынимают, сушат на воздухе в течение 3-4 мин и опрыскивают нейтрализованным раствором 4-нитродиазобензола, приготовленным по п.3.9.2.1. При этом на хроматограмме проявляется 1-нафтол в виде пятен желтого цвета.
    Интенсивность окраски пятна 1-нафтола в анализируемой пробе не должна превышать интенсивность окраски пятна, образуемого средним раствором сравнения.
    3.9.2.1, 3.9.2.2, 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.9.4-3.9.6.(Исключены, Изм. N 2).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Упаковка - по ГОСТ 6732.3-89.
    Техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту упаковывают в деревянные заливные бочки (ГОСТ 8777-80) вместимостью 100 дм.
    По требованию потребителя применяют полиэтиленовый вкладыш.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.2.Маркировка - по ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1, чертеж 6а, классификационный шифр 9153).
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.3.(Исключен, Изм. N 1).
    4.4.Транспортирование - по ГОСТ 6732.5-89.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.5.Техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие технической 1-окси-2-нафтойной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
    5.2.Гарантийный срок хранения технической 1-окси-2-нафтойной кислоты - один год со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ
    6.1.Водная паста 1-окси-2-нафтойной кислоты пожаровзрывобезопасна. Не допускать высыхания пасты.
    6.2.Техническая 1-окси-2-нафтойная кислота - умеренно опасное вещество (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
    При работе с технической 1-окси-2-нафтойной кислотой следует не допускать попадания ее в органы дыхания, пищеварения и на слизистые оболочки глаз. Производственные и вспомогательные помещения должны быть обеспечены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией.
    В местах возможного выделения паров продукта должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.
    Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование герметизировано. Необходимо ежесменно проводить влажную уборку помещения.
    Способ утилизации - сжигание.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    6.3.При работе с технической 1-окси-2-нафтойной кислотой необходимо применять средства индивидуальной защиты.
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).