СССР
Государственный стандарт от 03 января 1971 года № ГОСТ 16698.10-71

ГОСТ 16698.10-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
17 февраля 1971 года
    ГОСТ 16698.10-71
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ
    Метод определения алюминия
    Metallic manganese and nitrated manganese. Method for the determination of aluminium*
    ОКСТУ 0809**

    ________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
    ** Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Дата введения 1972-07-01
    РАЗРАБОТАНЫ Институтом металлургии АН ГССР
    Зам. директора по научной части Оклей Л.Н.
    Руководитель работы - руководитель лаборатории аналитической химии Джапаридзе Е.С.
    Исполнители: Джапаридзе Е.С., Кикалейшвили Т.И., Горгишвили Д.А., Гоголашвили М.Г., Кометиани Т.А., Чанишвили Т.С.
    ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР
    Зам. министра Борисов А.Ф.
    ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом металлургии Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
    И.о. начальника отдела Федин Б.В.
    Ст. инженер Балыкова Н.С.
    Отделом металлургии Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)
    Зав. отделом Степанов А.В.
    Зав. сектором Чудина Р.И.
    УТВЕРЖДЕНЫ Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 13 января 1971 г. (протокол N 2)
    Зам. председателя Научно-технической комиссии Коваленко Ф.Ф.
    Члены комиссии: Антоновский А.И., Белова Е.М., Захарченко В.Н., Тихонов В.Т., Федин Б.В., Грейниман С.Б., Поволоцкий Л.И.
    ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1971 г. N 260
    ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.12.84 Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 23.05.84 N 1703, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.05.90 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.09.89 N 2980
    Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1984 год, ИУС N 1, 1990 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,02 до 0,7%.
    Метод основан на образовании в ацетатнобуферной среде (рН 4,7) окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном. Алюминий вместе с железом отделяют уротропином, затем мешающие определению элементы осаждают едким натром в присутствии борной кислоты.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349-87.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
    Разделы 2, 3. (Исключены, Изм. N 1).
    якорь
    4.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    4.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 14262-78, раствор 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и растворы 1:1 и 1:100.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
    Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 20%.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой долей 2%.
    Алюминон по ГОСТ 9859-74, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г алюминона растворяют в небольшом количестве воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают, оставляют на сутки, раствор хранят не более 10 сут.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%; готовят в присутствии 4 г борной кислоты на 1 дм реактива. Хранят в полиэтиленовой посуде.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 5%. Хранят в полиэтиленовой посуде.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
    Буферный раствор (рН 4,7); готовят следующим образом: к 3 см уксусной кислоты прибавляют 6,8 г уксуснокислого натрия, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.
    Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор с массовой долей 30%.
    Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
    Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор; готовят следующим образом: 8,63 г железоаммонийных квасцов растворяют при слабом нагревании в 500 см воды, содержащей 5 см раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
    Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы алюминия.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см раствора соляной кислоты 1:1, приливают 4-5 капель раствора азотной кислоты, кипятят, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,0001 г/см.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,00001 г/см.
    (Измененная редакция, Из
    м. N 2).
    4.2.Проведение анализа
    4.2.1.Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 1 г (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле алюминия свыше 0,1 до 0,7%) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 10 см фтористоводородной и 10 см хлорной кислот, растворяют при умеренном нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 5 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50-60 см воды, переводят содержимое чашки в стакан вместимостью 300 см и накрывают часовым стеклом. Добавляют 10 см раствора железоаммонийных квасцов, затем раствор выпаривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Охладив стакан, осторожно приливают небольшими порциями 15-20 см соляной кислоты и умеренно нагревают до просветления раствора, затем снова выпаривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Обработку соляной кислоты с последующим выпариванием досуха повторяют. К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, приливают от 60 до 80 см горячей воды и фильтруют раствор через плотный фильтр с добавлением фильтробумажной массы. Остаток на фильтре промывают 6-8 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100, фильтрат (основной раствор) сохраняют.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Охладив тигель, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты, 5-6 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 1 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 700-800 °С. Плав выщелачивают в 100 см горячего раствора соляной кислоты 1:1 при слабом нагревании. Затем тигель вынимают из стакана и тщательно обмывают водой. Основной раствор и раствор от выщелачивания плава объединяют, перемешивают и выпаривают до объема 150 см. К раствору приливают 20 см хлористого аммония, нагревают до температуры 70-80 °С, устанавливают рН 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 30 см раствора уротропина. Выпавшему осадку гидроокисей дают постоять при температуре 70-80 °С в течение 2-3 мин. После этого осадок фильтруют через фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз горячим раствором азотнокислого аммония и количественно переносят в стакан, в котором велось осаждение. Осадок растворяют в 20 см раствора соляной кислоты 1:1, кипятят в течение 1-2 мин, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа.
    Затем тонкой струей при перемешивании приливают в избыток 30 см кипящего раствора гидроокиси натрия. Приливают 1-2 см раствора сернистого натрия. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбросив первые порции фильтрата, собирая его в колбу или стакан из пластмассы или
    полиэтилена.
    4.2.2.Отбирают аликвотную часть раствора 10 см в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и 1-2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют несколькими каплями раствора соляной кислоты 1:1 до изменения окраски индикатора, приливают 1 см раствора соляной кислоты 1:100, 1-2 см раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 3-5 мин. Затем при перемешивании добавляют 20 см буферного раствора, 2 см раствора алюминона, доводят до метки водой и перемешивают.
    Через час измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 510 до 540 нм. Раствором сравнения служит вода.
    После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу алюминия по градуировочному графику
    .
    4.2.3.Для построения градуировочного графика в семь из восьми конических колб вместимостью по 250 см отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,000025; 0,000035; 0,00005; 0,00006 г алюминия. В восьмую колбу стандартный раствор не приливают. Во все колбы приливают по 100 см воды, по 10 см раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до кипения, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа. Затем тонкой струей при перемешивании приливают в избыток 30 см кипящего раствора гидроокиси натрия. Растворы кипятят 2-3 мин, охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п.4.2.2.
    Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора алюминия.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.
    4.3.Обработка результатов
    4.3.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    4.3.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в таблице.
    Массовая доля алюминия, % Погрешность результатов анализа , % Допускаемые расхождения, %
    двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
    От 0,02 до 0,05 включ. 0,01 0,01 0,01 0,01 0,004
    Св. 0,05 " 0,1 " 0,01 0,02 0,01 0,02 0,01
    " 0,1 " 0,2 " 0,02 0,03 0,02 0,03 0,01
    " 0,2 " 0,5 " 0,04 0,05 0,04 0,05 0,02
    " 0,5 " 0,7 " 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03

    (Измененная редакция, Изм. N 2).

  1. Раздел 4.(введен дополнительно, изм. № 1).