СССР
Государственный стандарт от 05 января 1977 года № ГОСТ 16274.3-77

ГОСТ 16274.3-77 Висмут. Метод определения содержания меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
25 января 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
05 января 1977 года
    ГОСТ 16274.3-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ВИСМУТ
    Метод определения содержания меди
    Bismuth.
    Method for determination of copper content
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
    3.Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 16274.3-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 859-78 Разд.2
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 3652-69 Разд.2
    ГОСТ 3760-79 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 7851-74 Разд.2
    ГОСТ 13647-78 Разд.2
    ГОСТ 16274.0-77 Разд.1

    6.Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
    Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,005 до 0,02%).
    Метод основан на колориметрировании пиридинроданидного комплекса меди, извлеченного в слой хлороформа. Висмут в растворе связывается в комплекс лимонной кислотой.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Цилиндры колориметрические стеклянные.
    Колбы мерные вместимостью 1000, 100 см по ГОСТ 1770.
    Пипетки вместимостью 10 и 20 см по НТД.
    Колбы конические термостойкие вместимостью 50 см по ГОСТ 7851.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652, 80%-ный раствор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Пиридин по ГОСТ 13647.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.
    Медь марки М00 по ГОСТ 859*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы меди.
    Раствор 1; готовят следующим образом: 1 г меди растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленный 1:1, кипятят, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки.
    1 см раствора 1 содержит 1 мг меди.
    Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора 2 содержит 0,1 мг меди.
    Раствор 3; готовят следующим образом: 20 см раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Раствор годен в течение трех суток.
    1 см раствора содержит 0,02 мг меди.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску висмута 1 г помещают в колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании до исчезновения окислов азота. После растворения добавляют 5 см 80%-ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком по индикаторной бумаге "конго" до перехода окраски из синей в красную, приливая его быстро и энергично перемешивая. После этого раствор охлаждают, приливают 1 см пиридина, 4 см раствора роданида аммония и перемешивают, затем приливают 4 см хлороформа, снова перемешивают 2-3 мин и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования.
    В другой цилиндр переносят растворы из колбы, в которую прибавляли все реактивы и растворы, кроме висмута, и добавляют из бюретки типовой раствор 3 до уравнивания окрасок слоев хлороформа в обоих цилиндрах.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество меди в типовом растворе 3, израсходованном на титрование, мг;
    - навеска, г;
    1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
    4.2.Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля меди, % Расхождение результатов трех параллельных определений, % Расхождение результатов двух анализов, %
    0,005 0,002 0,003
    0,010 0,004 0,005
    0,020 0,006 0,008

    Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
    для интервала массовых долей от 0,005 до 0,01%;
    для массовых долей свыше 0,01%,
    где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
    - среднее арифметическое результатов двух анализов.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).