СССР
Государственный стандарт от 01 января 1975 года № ГОСТ 9428-73

ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
10 августа 1973 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1975 года
    ГОСТ 9428-73
    Группа Л51
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД
    Технические условия
    Reagents. Silicon (IV) oxide.
    Specifications
    ОКП 26 1122 0040 02
    Дата введения 1975-01-01
    Проверен в 1979 г.
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
    РАЗРАБОТЧИКИ:
    Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Нивина, Л.З.Климова, Л.В.Кидиярова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 N 2119
    3.Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 9428-60
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4204-77 3.2.1
    ГОСТ 6563-75 3.2.1, 3.3.1
    ГОСТ 6709-72 3.2.1, 3.4
    ГОСТ 9147-80 3.3.2
    ГОСТ 10484-78 3.2.1
    ГОСТ 10555-75 3.6
    ГОСТ 10671.2-74 3.3.2
    ГОСТ 10671.5-74 3.4
    ГОСТ 10671.7-74 3.5
    ГОСТ 17319-76 3.7
    ГОСТ 20292-74 3.2.1, 3.3.2
    ГОСТ 25336-82 3.3.2
    ГОСТ 27025-86 3.1а

    6.Срок действия продлен до 01.01.95* Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.89 N 2202

    _________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 9-79, 11-89)
    Настоящий стандарт распространяется на оксид кремния (IV) (безводную кремневую кислоту), представляющий собой белый кристаллический порошок со сростками кристаллов различной формы и размеров, нерастворим в азотной, серной и соляной кислотах, растворим во фтористо-водородной кислоте и в растворах щелочей.
    Препарат применяют в аналитической химии для определения азотной кислоты, фтора и галоидов, а также в производстве люминофоров и в радиотехнике.
    Формула: SiO.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,08.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Оксид кремния (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.2.По физико-химическим показателям оксид кремния (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1122 0042 00 Чистый (ч.) ОКП 26 1122 0041 01
    1. Массовая доля оксида кремния (IV) (SiO), %, не менее 98 96
    2. Массовая доля нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ, %, не более 0,2 0,5
    3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более 1,5 3,0
    4. Массовая доля нитратов (NО), %, не более 0,002 0,005
    5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,015 Не нормируются
    6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,001 0,005
    7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,002 0,005
    8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,003 0,007

    Примечание. Срок действия показателя "Массовая доля потерь при прокаливании" - 6 мес.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    2.2.Массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
    Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.
    3.2.Определение массовых долей оксида кремния (IV), потерь при прокаливании и нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.1.Посуда, реактивы и растворы
    пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    пипетка или цилиндр из полиэтилена;
    тигель из платины по ГОСТ 6563-75;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    кислота серная по ГОСТ 4204-77;
    кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы при 800-900 °С, охлаждают и взвешивают. Прокаленный остаток смачивают 2 см воды, прибавляют 0,25 см серной кислоты, 10 см фтористо-водородной кислоты и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 600-700 °С, охлаждают и взвешивают.
    Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий остаток в применяемых реактивах.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю оксида кремния (IV) в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса препарата, г;
    - масса потерь при прокаливании, г;
    - масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
    - масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности 0,95.
    Массовая доля потерь при прокаливании в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса препарата, г;
    - масса потерь при прокаливании, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
    Массовую долю нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса препарата, г;
    - масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
    - масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
    После определения нелетучий остаток анализируемого препарата и в применяемых реактивах сохраняют для определения железа.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Определение массовой доли нитратов
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.1.(Исключен, Изм. N 2).
    3.3.2.Проведение анализа
    Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), прибавляют 20 см воды и ставят метку. Колбу помещают на водяную баню и выдерживают на ней 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.
    5 см полученного фильтрата (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку вместимостью 25 см (ГОСТ 9147-80) и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток количественно переносят 10 см горячей воды в коническую колбу, охлаждают и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг NО,
    для препарата чистый - 0,025 мг NO, 1 см раствора хлористого натрия, 1 см индигокармина, 12 см концентрированной серной кислоты.
    (Измененная редакция, Изм. N 1,
    2). 
    3.4.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим методом.
    При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 50 см воды, 2 см раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Содержимое колбы нагревают до кипения и осторожно, при частом перемешивании, кипятят 5 мин, затем охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 100 см, отбрасывая первую порцию фильтрата.
    26 см полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,075 мг SО, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.5.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 43 см (вместо 40 см).
    При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 60 см воды, 3 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают, ставят метку, нагревают до кипения и выдерживают, периодически перемешивая, на водяной бане в течение 5 мин. Полученную смесь охлаждают, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см, отбрасывая первую порцию фильтрата.
    42 см полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см раствора азотно-кислого серебра и перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Сl,
    для препарата чистый - 0,05 мг Сl, 2 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см раствора азотно-кислого серебра.
    (Измененная редакция, Изм.
    N 2).
    3.6.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом нелетучий остаток после обработки анализируемого препарата фтористо-водородной кислотой, полученный по п.3.2, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см раствора соляной кислоты (тигель накрывают часовым стеклом). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют.
    Одновременно таким же образом обрабатывают нелетучий остаток применяемых реактивов - раствор Б.
    10 см раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) и 10 см раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 50 см каждая, прибавляют по 2 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют по 5 см раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до меток и снова перемешивают - анализируемый и контрольный растворы. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,008 мг,
    для препарата чистый - 0,020 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
    .
    3.7.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновый тигель (ГОСТ 6563-75), смачивают 0,5 см воды, прибавляют 0,1 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77), 3 см фтористо-водородной кислоты (ГОСТ 10484-78) и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 500 °С и охлаждают.
    Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 2 см раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25%, накрыв тигель часовым стеклом; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 1 см раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, перемешивают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), прибавляют 2 см избытка раствора гидроокиси натрия, 1 см раствора тиоацетамида, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,
    для препарата чистый - 0,035 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.
    Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 50 кг).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.


    4.4.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие оксида кремния (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ
    6.1.Оксид кремния (IV) обладает умеренно токсическим действием. При вдыхании в виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки дыхательных путей.
    Длительное воздействие пыли оксида кремния (IV) на организм человека может вызвать хроническое заболевание легких - силикоз.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    6.2.Предельно допустимая концентрация оксида кремния (IV) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/м.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    6.3.Не допускать попадания препарата на слизистые оболочки дыхательных путей при отборе проб, анализе, производстве, применении и хранении его. Работы производить при наличии местных вытяжных устройств и общей приточно-вытяжной вентиляции, пользуясь респиратором.