СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 21138.8-78*

ГОСТ 21138.8-78* Мел. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
26 апреля 1978 года
Разработан
Министерством промышленности строительных материалов СССР
01 июля 1979 года
    ГОСТ 21138.8-78
    Группа А49
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МЕЛ
    Метод определения массовой доли оксида железа (III)
    Chalk. Method for determination of iron oxide mass fraction
    ОКСТУ 0709
    Срок действия с 01.07.79
    до 01.01.94*

    _______________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5-6, 1993 г.). -
    Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 13146-67, кроме разд.3, п.3.1
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 3760-79 2.1
    ГОСТ 4204-77 2.1
    ГОСТ 4478-78 2.1
    ГОСТ 21138.0-85 1.1
    ГОСТ 21138.5-78 4.1
    ТУ 6-09-08-2007-89 2.1

    5.Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2554
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
    Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа.
    Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалацилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60 (или аналогичных типов) или спектрофотометр любого типа;
    баню водяную;
    аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
    кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор и молярности 0,005 М;
    кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 30%-ный раствор;
    аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, 25%-ный раствор;
    квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87;
    стандартные растворы оксида железа (III):
    раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350-500 см и растворяют в 100 см воды, подкисленной 25 см 16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III). Титр раствора проверяют весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300-400 см по 5, 15, 25 см стандартного раствора А, доливают водой до объема 100-150 см, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым методом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество см стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах в 1 см стандартного раствора;
    раствор Б готовят следующим образом: пипеткой отбирают 2 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты молярности 0,005 М и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Построение градуировочного графика
    3.1.1.В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают микробюреткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 15,0; 20,0 и 25,0 см раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см раствора виннокислого аммония, по 15-20 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.1.2.Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450-480 нм (синий светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.
    Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.
    По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градуировочный график.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 25 см раствора виннокислого аммония, 15-20 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.1.2.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю оксида железа () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса оксида железа, найденная по градуировочному графику, г;
    - объем исходного раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески пробы, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до 0,01%.
    5.3.Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,02%.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Мел. Методы анализа: Сб.ГОСТов. -
    М.: Издательство стандартов, 1992