СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 13105-77

ГОСТ 13105-77 Сырье кожевенное. Методы определения компонентов консервирования (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
24 февраля 1977 года
Разработан
Министерством легкой промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 13105-77
    Группа С79
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СЫРЬЕ КОЖЕВЕННОЕ
    Методы определения компонентов консервирования
    Leather raw material. Methods of determination of the conservation components
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР
    2.РАЗРАБОТЧИКИ: И.И.Микаэлян, А.А.Сакулина
    3.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.02.77 N 496
    4.Периодичность проверки - 5 лет
    5.ВЗАМЕН ГОСТ 13105-67
    6.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 1277-75 2.2.1
    ГОСТ 1770-74 2.2.1, 4.2.1
    ГОСТ 3118-77 4.2.1
    ГОСТ 4204-77 4.2.1
    ГОСТ 4459-75 2.2.1
    ГОСТ 4919.1-77 1.1.1
    ГОСТ 6709-72 1.1.1, 2.2.1, 4.2.1
    ГОСТ 12026-76 2.2.1
    ГОСТ 13104-77 2.2.1
    ГОСТ 20292-74 2.2.1
    ГОСТ 24104-80 2.2.1
    ГОСТ 25336-82 2.2.1, 4.2.1
    ТУ 6-09-1461-85 4.2.1
    ТУ 6-09-5168-84 1.1.1
    ТУ 6-09-5170-84 1.1.1

    7.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
    8.Переиздание (январь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1982 г., апреле 1988 г. (ИУС 3-83, 7-88)
    Настоящий стандарт распространяется на кожевенное сырье и устанавливает методы определения компонентов консервирования сырья: кальцинированной соды, хлористого натрия, парадихлорбензола и нафталина и гексафторсиликата (кремнефтористого) натрия.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.1а. Метод отбора проб
    1.1.1а. Для проведения анализов отбирают шкуры в количестве (), вычисленном по формуле
    ,
    где - общее количество шкур;
    0,8 - коэффициент.
    Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.
    Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.
    Разд.1.1а (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    1.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ
    1.1.Реактивы:
    1.1.1.Для проведения испытания применяют:
    феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор спиртовой готовят по ГОСТ 4919.1-77;
    индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84;
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
    индикатор тимоловый синий;
    индикатор универсальный; готовят следующим образом: 0,375 г тимолового синего и 0,125 г метилового красного индикатора растворяют в 70%-ном растворе этилового спирта и доводят объем до 100 см.
    1.2.Проведение испытания
    1.2.1.Наличие кальцинированной соды определяют на количестве шкур , отобранных по формуле
    ,
    где - общее количество шкур;
    0,8 - коэффициент.
    Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие - методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.
    Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.2.Ножом очищают шкуру с мездровой стороны от соли в пяти участках (по краям и в центре) размером каждый 2x2 см. На очищенные участки шкуры наносят 2-3 капли фенолового красного или универсального индикатора. Наличие кальцинированной соды определяют по моментальному покраснению мездровой поверхности шкуры не менее чем в четырех участках от действия фенолового красного или позеленением от действия универсального индикатора. Кальцинированная сода должна обнаруживаться не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытаний.
    2.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
    2.1.Отбор образцов
    2.1.1.Отбор образцов - по ГОСТ 13104-77.
    2.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    2.2.1.Для проведения испытания применяют:
    печь муфельную;
    шкаф электрический сушильный с терморегулятором с нагревом не более 200 °С;
    бюксы алюминиевые и стеклянные диаметром 6 см и высотой 2-3 см с крышками;
    тигли фарфоровые;
    весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
    эксикаторы по ГОСТ 25336-82;
    колбы измерительные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74;
    пипетки вместимостью 5 см по ГОСТ 20292-74*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    бюретки бескрановые вместимостью 25 см по ГОСТ 20292-74;
    колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
    цилиндры измерительные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;
    стаканы для взвешивания (бюксы) типа СН-1 по ГОСТ 25336-82;
    воронки химические по ГОСТ 25336-82;
    бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;
    пробки резиновые;
    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм раствор;
    натрий хлористый 0,1 моль/дм фиксанал;
    калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 5%-ный раствор;
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
    2.3.Проведение испытания
    2.3.1.Определение содержания хлористого натрия проводят на образцах кожсырья после определения содержания в них влаги.
    Образцы обугливают в муфельной печи. Тигли помещают в холодную муфельную печь. Сжигание проводят при температуре 500-600 °С в нижней части муфельной печи, что соответствует слабо-красному калению, до получения остатка (золы) серого цвета. Полученный остаток обрабатывают несколькими порциями горячей дистиллированной воды и количественно переносят через бумажный фильтр в измерительную колбу вместимостью 250 см, доводят объем ее до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из этого объема берут пипеткой 5 см, добавляют 3-5 капель 5%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм раствором азотнокислого серебра.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле
    ,
    где - количество 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см;
    - поправочный коэффициент;
    - масса навески, взятая для определения влаги в шкуре, г;
    0,00585 - титр раствора азотнокислого серебра, вычисленный по хлористому натрию, г/см.
    2.4.2.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до 0,1%.
    3.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАДИХЛОРБЕНЗОЛА И НАФТАЛИНА
    3.1.Наличие парадихлорбензола и нафталина в консервирующей смеси определяют органолептически по специфическому запаху.
    4.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСОФТОРСИЛИКАТНОГО НАТРИЯ
    4.1.Метод отбора проб
    4.1.1.Отбор проб - в соответствий с п.1.1а.
    4.2.Аппаратура и реактивы
    4.2.1.Для проведения испытания применяют:
    кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
    ализариновый красный С по нормативно-технической документации;
    цирконий (IV) хлорокись (ZrOCl8HO) по нормативно-технической документации;
    натрия гексофторсиликат по ТУ 6-09-1461-85, 0,01% раствор;
    колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770-74;
    пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
    фильтр бумажный и уголь активированный по нормативно-технической документации.
    4.3.Подготовка к испытанию
    4.3.1.Приготовление раствора ализаринового красного С
    0,75 г ализаринового красного С растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняется длительное время в хорошо закрытой темной склянке.
    4.3.2.Приготовление кислого раствора хлорида циркония
    0,354 г ZrOCl8HO растворяют в 600-800 см дистилированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, добавляют 33,3 см серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см соляной кислоты и снова перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняют длительное время в хорошо закрытой темной склянке.
    4.3.3.Приготовление раствора цирконий-ализаринового реактива
    Сливают равные объемы растворов, приготовленных по пп.4.3.1 и 4.3.2. Раствор применяют через 30 мин после приготовления. Срок годности - 3 сут.
    4.4.Проведение испытания
    4.4.1.Ножом соскребают 5-8 г консервирующей смеси с мездровой стороны шкуры в пяти участках (по краям и в центре), затем собранную смесь тщательно перемешивают.
    4.4.2.1,0-1,5 г консервирующей смеси растворяют в 10 см дистиллированной воды. В образовавшийся мутный раствор добавляют активированный уголь (0,3-0,4 г), хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента".
    Берут две одинаковые пробирки. В одну из них помещают 2 см фильтрата, в другую (для сравнения) - раствор гексофторсиликата натрия. В обе пробирки вносят по 3 капли цирконий-ализаринового реактива, перемешивают и оставляют на 10 мин.
    4.4.3.Раствор в пробирке с фильтром в присутствии гексофторсиликата натрия приобретает желтый цвет. Розовая окраска или розовый оттенок свидетельствует об отсутствии гексофторсиликата натрия в консервирующей смеси.
    4.4.4.Партия сырья считается законсервированной, если гексофторсиликатный натрий обнаружен не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытания.
    Разд.4 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    ПРИЛОЖЕНИЕ
    Справочное
    ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДА ОТБОРА ШКУР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ
    В партии 100 шт. шкур. Для испытания отбирают следующее количество шкур: .
    Последующие шкуры отбирают со следующим периодом: , т.е. через 12 шкур.