СССР
Государственный стандарт от 01 января 1977 года № ГОСТ 9949-76

ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
17 февраля 1976 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
01 января 1977 года
    ГОСТ 9949-76
    Группа Л32
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
    Технические условия
    Coal xylene. Specifications
    ОКП 24 1452 0100
    Дата введения 1977-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
    РАЗРАБОТЧИКИ:
    В.Е.Привалов, д-р техн. наук; Л.С.Локшина (руководитель темы); Л.Я.Коляндр, д-р техн. наук; А.А.Юхно
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 N 424
    3.Срок проверки - 1996 г.
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 9949-62
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 12.1.005-88 2а.3
    ГОСТ 12.1.044-89 2а.1
    ГОСТ 427-75 3.2.1
    ГОСТ 2706.1-74 1.1
    ГОСТ 2706.3-74 1.1
    ГОСТ 2706.7-74 1.1
    ГОСТ 2706.9-74 1.1
    ГОСТ 2706.13-74 1.1
    ГОСТ 3022-80 3.2.1
    ГОСТ 3164-78 3.2.1
    ГОСТ 3900-85 1.1, 3.3
    ГОСТ 5445-79 2.1, 3.1
    ГОСТ 8448-78 3.2.1
    ГОСТ 9147-80 3.2.1
    ГОСТ 13950-91 4.1
    ГОСТ 18995.1-73 1.1
    ГОСТ 19433-88 4.3а
    ГОСТ 25336-82 3.2.1
    ГОСТ 25706-83 3.2.1

    6.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.91 N 828
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1981 г., ноябре 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 8-81, 2-87, 9-91)
    Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.
    Формула СН.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106,17.
    Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    1.1.По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Норма
    Наименование показателя Высший сорт ОКП 24 1452 0120 1-й сорт ОКП 24 1452 0130 2-й сорт ОКП 24 1452 0140 Метод анализа
    1. Внешний вид и цвет Прозрачная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003 г КCrO в 1 дм воды По ГОСТ 2706.1-74
    2. Плотность при 20 °С, г/см 0,861-0,866 0,860-0,866 0,860-0,866 По ГОСТ 18995.1-73, разд.1 или по ГОСТ 3900-85, разд.1 и по п.3.3 настоящего стандарта
    3. Массовая доля основного вещества (сумма изомеров ксилола и этилбензола), %, не менее 97 95 Не определяется По п.3.2
    в том числе -ксилола 54 52 То же По п.3.2
    4. Пределы перегонки: 95% (по объему) от начала кипения перегоняется в интервале температур, °С 137,5-140,5 137-141 136-141 По ГОСТ 2706.13-74
    5. Окраска серной кислоты, номер образцовой шкалы, не более 0,6 0,8 2,0 По ГОСТ 2706.3-74
    6. Реакция водной вытяжки Нейтральная По ГОСТ 2706.7-74

    Примечания:
    1.Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.
    2.(Исключен, Изм. N 1).
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2a.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.
    Температура вспышки - 24 °С, температура самовоспламенения - 494 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0-6,0% (по объему).
    Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5 °С, верхний 54,3 °С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
    2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м, III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    2а.4. При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.
    2.2.Массовую долю основного вещества и -ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1.Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.
    Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм.
    3.2.Определение массовой доли основного вещества и -ксилола
    Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю -ксилола от 40 до 60%.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.1.Аппаратура, посуда и реактивы
    Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5·10 мг/с.
    Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
    Микрошприц типа "Газохром 101".
    Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °С.
    Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
    Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
    Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
    Набор сит "Физприбор".
    Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.
    Баня водяная.
    Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16±0,25) мм, прокаленный при 300 °С в течение 8 ч, или хезасорб.
    Фаза неподвижная: бетон-245.
    Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.
    Бензол по ГОСТ 8448-78.
    Газ-носитель: гелий.
    Водород технический по ГОСТ 3022-80.
    Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.2.Подготовка к анализу
    Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140 °С в течение 8 ч.
    Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см/мин при температуре 140 °С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.3.Проведение анализа
    Массовые доли основного вещества и -ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.
    Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:
    Температура термостата, °С 75-80
    Температура испарителя, °С 200-250
    Скорость газа-носителя, см/мин 60
    Объем пробы, мм 0,1
    Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 240
    Продолжительность анализа, мин 40

    Относительное время удерживания компонентов указано в табл.2.
    Таблица 2
    Наименование компонента Относительное время удерживания
    Толуол 1,00
    Этилбензол 1,93
    -Ксилол 2,16
    -Ксилол 2,35
    -Ксилол 2,68

    Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.
    Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола

    1 - толуол; 2 - этилбензол; 3 - -ксилол; 4 - -ксилол; 5 - -ксилол
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.4.Обработка результатов
    Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.
    Площадь пика каждого компонента () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
    ,
    где - высота пика, мм;
    - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
    - масштаб записи сигнала пика;
    - градуировочный коэффициент.
    В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.
    Массовую долю каждого компонента () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - площадь пика определяемого компонента, мм;
    - сумма площадей всех пиков, мм.
    Массовую долю основного вещества () в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности =0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.3.При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С следует пользоваться формулой
    ,
    где - плотность ксилола при температуре испытания, г/см;
    - температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086 г/см на 1 °С;
    - температура испытания, °С.
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200 дм в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
    Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.2.(Исключен, Изм. N 2).
    4.3.Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.4.(Исключен, Изм. N 1).
    4.5.Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:
    для высшего сорта - 6,
    для 1-го сорта - 3,
    для 2-го сорта - 2.
    Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1993