СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 23266-78

ГОСТ 23266-78 Пестициды. Методы определения воды (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
30 августа 1978 года
    ГОСТ 23266-78
    Группа Л19
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ПЕСТИЦИДЫ
    Методы определения воды
    Pesticides. Methods for determination of water
    ОКСТУ 2409
    Дата введения 1979-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.08.78 N 2398
    2.ВЗАМЕН ГОСТ 13740-68, ГОСТ 14078-68
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423-81
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 4204-77 2.2
    ГОСТ 4220-75 2.2
    ГОСТ 4517-87 2.2
    ГОСТ 5789-78 2.2
    ГОСТ 5955-75 2.2
    ГОСТ 6709-72 2.2
    ГОСТ 9949-76 2.2
    ГОСТ 14870-77 Разд.1

    5.Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 N 2076
    6.ИЗДАНИЕ (март 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 6-83, 11-89)
    Настоящий стандарт распространяется на пестициды и устанавливает следующие методы определения воды в пестицидных препаратах:
    метод Фишера при определении в пестицидных препаратах воды с массовой долей 0,01-1,00%;
    метод Дина и Старка при определении в пестицидных препаратах воды с массовой долей более 1%.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423-81.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 0,01-1,00% (МЕТОД ФИШЕРА)
    Определение проводят по ГОСТ 14870.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ БОЛЕЕ 1% (МЕТОД ДИНА И СТАРКА)
    2.1.Сущность метода
    Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси пестицидного препарата с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.
    Метод не применим для пестицидов, обладающих хорошей летучестью в пределах температуры, близкой к температуре кипения смеси.
    2.2.Реактивы, растворы, аппаратура
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Лигроин, температура кипения 90-210 °С.
    Гептан, температура кипения 98 °С.
    Толуол по ГОСТ 5789 или ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949, или бензол по ГОСТ 5955.
    Раствор из смеси двухромовокислого калия и серной кислоты готовят по ГОСТ 4517.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Аппаратура для количественного определения воды типа АКОВ-2 или АКОВ-10 по нормативному документу.
    Электроплитка с закрытой спиралью, или масляная баня, или колбонагреватель. Не следует допускать, чтобы температура масла в бане значительно превышала температуру кипения загруженного растворителя.
    Проволока медная длиной около 500 мм, один конец которой завит в спираль так, чтобы она точно входила в градуированную часть приемника и могла перемещаться в ней вверх и вниз. Небольшие кусочки прокаленной пемзы, неглазурованного фаянса, фарфора или запаянные с одной стороны капилляры для обеспечения равномерного кипения.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.3.Подготовка к анализу
    2.3.1.(Исключен, Изм. N 2).
    2.3.2.Чтобы уменьшить прилипание капелек воды к внутренней поверхности холодильника и приемника, весь прибор промывают раствором смеси двухромовокислого калия и серной кислоты. Прибор и применяемую посуду перед использованием тщательно ополаскивают дистиллированной водой и хорошо просушивают.
    2.3.3.Растворитель, предназначенный для анализа, должен быть насыщен дистиллированной водой для получения азеотропной смеси путем взбалтывания его с небольшим количеством воды и последующей перегонки. Первые мутные порции дистиллята отбрасывают, для дальнейшей работы используют прозрачный дистиллят.
    2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.Проведение анализа
    2.4.1.Навеску анализируемого препарата, соответствующую содержанию воды не более 1,8 см взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в дистилляционную колбу (колба заполняется препаратом не более чем на одну треть объема). Затем в дистилляционную колбу добавляют растворитель в количестве, достаточном для того, чтобы полностью покрыть анализируемый препарат (100-200 см). Содержимое колбы тщательно перемешивают и для предотвращения вспенивания вещества и обеспечения спокойного кипения на дно колбы опускают капилляры с открытым концом или кусочки фарфора, или кусочки прокаленной пемзы.
    Прибор собирают и заполняют приемник растворителем, подготовленным по п.2.3.3, вливая растворитель через холодильник, пока он не начнет перетекать в дистиллированную колбу. Для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки в верхнюю часть холодильника вставляют ватный тампон. Дистилляционную колбу устанавливают в масляную баню или на электроплитку. Для регулирования количества флегмы колбу и трубку, ведущую к приемнику, обертывают асбестовой тканью. Перегонку ведут так, чтобы из кососрезанного конца трубки холодильника в приемник (ловушку) падало 100 капель в минуту (1-2 капли в секунду). После того, как будет отогнана большая часть воды, скорость перегонки увеличивают до 200 капель в минуту, (3-4 капли в секунду) и ведут перегонку до тех пор, пока вода не перестанет отгоняться. Периодически в процессе перегонки холодильник ополаскивают растворителем, подготовленным по п.2.3.3, порциями по 5 см, чтобы смыть всю воду со стенок холодильника.
    Отделение воды от растворителя в приемнике осуществляют путем периодического перемещения медной спирали из холодильника в приемник и обратно, благодаря чему вода оседает в нижней части ловушки.
    Перегонку прекращают, когда объем воды в приемнике (ловушке) перестанет увеличиваться и будет постоянным в течение 30 мин, после этого выключают нагреватель. Холодильник промывают растворителем, подготовленным по п.2.3.3, используя медную проволоку для разрушения капелек воды.
    После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике (ловушке) примут температуру окружающей среды, аппарат разбирают и сталкивают со стенок ловушки капельки воды медной проволокой.
    Если растворитель мутен, то приемник необходимо поместить на 20-30 мин в горячую воду для осветления растворителя и затем охладить до комнатной температуры.
    После этого определяют объем воды, собранной в приемнике (ловушке).
    2.4.2.Обработка результатов
    Массовую долю воды в препарате , %, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем собранной воды в приемнике, см;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.
    2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).