СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 13647-78

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
20 апреля 1978 года
    ГОСТ 13647-78*
    Группа Л52
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    ПИРИДИН
    Технические условия
    Reagents. Pyridi. Specifications
    ОКП26 3151 1110 05
    Дата введения 1979-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. N 1053 дата введения установлена 01.07.79
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    ВЗАМЕН ГОСТ 13647-68
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).
    Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность - около 0,98 г/см.
    Формулы: эмпирическая - CHN,

    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,10.
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3151 1112 03
    1. Массовая доля пиридина (CHN), %, не менее 99,0
    2. Показатель преломления 1,5090-1,5100
    3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,005
    4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более 0,001
    5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0005
    6. Массовая доля аммиака (NH), %, не более 0,002
    7. Массовая доля меди (Сu), %, не более 0,0002
    8. Массовая доля веществ, восстанавливающих KМnО, в пересчете на кислород, %, не более 0,0005
    9. Массовая доля воды (НО), %, не более 0,1
    10. Растворимость в воде Должен выдерживать испытание по п.3.11

    (Измененная редакция. Изм. N 1).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    2.2.Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).
    3.2 Определение массовой доли пиридина
    3.2.1 Реактивы, растворы и приборы
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1н. раствор.
    Потенциометр.
    3.2.2 Проведение анализа
    Около 3 г (3 см) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100-150 см и прибавляют 40 см воды.
    В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным - стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до рН 2,8. В начале титрования приливают сразу 20-25 см раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю пиридина () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем точно 1н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
    0,07910 - масса пиридина, соответствующая 1 см точно 1н. раствора соляной кислоты, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.
    Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см (30 г) препарата.
    Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.
    Остаток обрабатывают 2 см 25%-ного растьора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50-100 см, доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическкм (способ 1) методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим мето
    дом.
    3.6.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.4-3.6.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.7.Определение массовой доли аммиака
    3.7.1.Реактивы и растворы
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01н. раствор.
    Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
    3.7.2.Проведение анализа
    1 см (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.
    3.7.3.Обработка результатов
    Массовую долю аммиака () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем точно 0,01н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см точно 0,01н. раствора соляной кислоты, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.
    3.8.Определение массовой доли меди
    Определение проводят по ГОСТ 10554-74.
    При этом 2,5 см (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, нейтрализуют 25%-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтилдитиокарбаматным методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.
    3.9.Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KМnО 5 см (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см, прибавляют из бюретки вместимостью 1-2 см 0,5 см свежеприготовленного 0,01н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.
    1 см точно 0,01н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.10.Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.
    При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
    3.11.Определение растворимости в воде
    Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1:1, 1:9, 1:49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: Зт-1, Зт-2, Зт-5.
    Группа фасовки: V, VI до 5000 г.
    На этикетке должны быть надписи: "Огнеопасно", "Яд" с изображением черепа и перекрещивающихся костей.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.
    6.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.
    6.3.Пиридин - легковоспламеняющаяся жидкость.
    Температура вспышки 20 °С.
    Температура самовоспламенения 530 °С.
    Область воспламенения: 1,85-12,4% (объемная доля).
    Температурные пределы воспламенения:
    нижний 18 °С,
    верхний 57 °С.
    6.4.Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина используют тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота - 31% (объемная доля), углекислого газа - 29% (объемная доля).
    6.5.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: ИПК Издательство стандартов, 1999