СССР
Государственный стандарт от 01 января 1979 года № ГОСТ 15027.13-77

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 июня 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1979 года
    ГОСТ 15027.13-77
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
    Методы определения бериллия
    Non-tin bronze.
    Methods for the determination of berylium
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1979-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13-69
    4.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536-79
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта
    ГОСТ 61-75 2
    ГОСТ 3117-78 2
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 3760-79 2
    ГОСТ 3765-78 2
    ГОСТ 3772-74 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4461-77 2; 5
    ГОСТ 6563-75 2
    ГОСТ 10652-73 2
    ГОСТ 10929-76 2
    ГОСТ 18175-78 Вводная часть
    ГОСТ 18300-87 2
    ГОСТ 22867-77 2
    ГОСТ 25086-87 1.1; 4.4; 5

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    7.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2*, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

    ___________________
    * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "с Изменениями N 1, 2, 3". Изменение N 3, опубликовано в ИУС 3-91 и внесено в текст стандарта. - Примечание изготовителя базы данных..


    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5% до 2,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
    Сущность метода
    Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
    рН-метр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772 раствор 100 г/дм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дм.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор; готовят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют водой до 70-80 см, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окраски и доливают водой до 100 см.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Раствор для промывания (рН 5,2); готовят следующим образом: 15 см раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до объема 1000 см и, добавляя уксусную кислоту, доводят рН раствора до 5,2±0,05.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.
    (Изменнная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, добавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, 100 см воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1
    По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см, прибавляют 3 см раствора трилона Б (при анализе бронз, содержащих титан, 5 см перекиси водорода) и устанавливают рН раствора 1,5 аммиаком по индикаторной бумаге или на рН-метре.
    Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 10 см раствора фосфорнокислого аммония, доводят рН раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 3-5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5-8 раз раствором для промывания (рН 5,2) до отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония).
    Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
    (Изменнная редакция, Изм. N 1, 3
    ).
    3.2.Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.
    Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40-50 см раствора трилона Б, 15 см раствора фосфорнокислого аммония (100 г/дм) и раствора аммиака по каплям до появления неисчезающей мути. Затем приливают к раствору 25 см раствора уксуснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из аморфного состояния в кристаллическое.
    После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой и промывают раствором для промывания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как указано в п.3.1.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;
    0,0938 - коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий;
    - масса бронзы, г.
    4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07.
    4.4.Контроль точности результатов анализа
    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
    4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    5.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.
    5.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Бериллия сульфат (BeSO·4НО).
    Стандартные растворы бериллия.
    Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора А содержит 0,001 г бериллия.
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора Б содержит 0,0001 г бериллия
    .
    5.3.Проведение анализа
    5.3.1.Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными растворами.
    5.3.2.Построение градуировочного графика
    В пять мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п.5.3.1, по полученным данным строят градуировочный график.
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - коэффициент разбавления;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г.
    5.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.
    5.4.3.Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07%.
    5.4.4.Контроль точности результатов анализа
    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Бронзы безоловянные.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2002