СССР
Государственный стандарт от 01 января 1977 года № ГОСТ 4668-75

ГОСТ 4668-75 Материалы углеродные. Метод измерения удельного электрического сопротивления порошка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
27 августа 1975 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1977 года
    ГОСТ 4668-75
    Группа И39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ
    Метод измерения удельного электрического сопротивления порошка
    Carbon materials. Method of electrical resistance definition of powder
    ОКСТУ 1909
    Дата введения 1977-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    И.Ф.Сухоруков, канд. техн. наук (руководитель темы, директор ГосНИИЭП); М.С.Горпиненко, канд. техн. наук (руководитель темы); А.К.Панов, А.А.Попова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.08.75 N 2269
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 4668-65
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 1770-74 2.1
    ГОСТ 6613-86 2.1
    ГОСТ 7164-78 2.1
    ГОСТ 8711-93 2.1
    ГОСТ 9244-75 2.1
    ГОСТ 9245-79 2.1
    ГОСТ 9500-84 2.1
    ГОСТ 10742-71 1.1
    ГОСТ 16799-79 1.1
    ГОСТ 23083-78 1.1
    ГОСТ 25336-82 2.1
    ОСТ 16.0.801.397-87 2.1

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.10.91 N 1588
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1981 г., июле 1986 г., октябре 1991 г. (ИУС 12-81, 11-86, 1-92)
    Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный, нефтяной, пековый и сланцевый коксы, антрацит, термоантрацит и искусственный графит и устанавливает метод измерений удельного электрического сопротивления в интервале 10-10 Ом·м.
    Сущность метода заключается в измерении падения напряжения на участке столбика углеродистого материала с крупностью зерен 0,315-0,400 мм, заключенного в матрице между двумя пуансонами под давлением (5,88±0,03) МПа [(60,0±0,3) кгс/см] при прохождении постоянного тока.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    1.1.Отбор проб - по ГОСТ 16799-79, ГОСТ 23083-78, ГОСТ 10742-71.
    2.АППАРАТУРА
    2.1.Для проведения испытания применяют:
    установку УЭСП-1 (черт.1), изготовляемую по чертежам Государственного научно-исследовательского института электродной промышленности (ГосНИИЭП), состоящую из рычажно-винтового пресса, обеспечивающего давление (5,88±0,03) МПа [(60,0±0,3) кгс/см] и матрицы (черт.2):
    Установка УЭСП-1

    1 - шток; 2 - матрица; 3 - центрирующая чашка; 4 - силовой винт; 5 - дугообразный кронштейн;
    6 - груз; 7 - индикатор; 8 - плита; 9 - двуплечий рычаг; 10 - регулировочные винты; 11 - призма
    Черт.1
    внутренний диаметр матрицы (15,96+0,07) мм, допускается износ матрицы до размера 16,2 мм;
    толщина потенциальных зондов - (1,00-0,02) мм;
    расстояние между потенциальными зондами - (8,00+0,02) мм;
    источник стабилизированного постоянного тока напряжением не более 36 В, обеспечивающий силу тока 0,5 А;
    амперметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78* класса точности не более 1;

    _______________
    * Действует ГОСТ 8711-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    милливольтметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78 класса точности не более 0,5 или потенциометр постоянного тока для измерения падения напряжения по ГОСТ 7164-78, ГОСТ 9245-79 класса точности не более 0,5;
    Матрица

    1 - нижний пуансон; 2 - изоляционная шайба; 3 - нижний потенциальный зонд; 4 - верхний потенциальный зонд;
    5 - корпус; 6 - гайка; 7 - верхний пуансон; 8 - верхний токовый зонд; 9 - изоляционные втулки;
    10 - нижний токовый зонд
    Черт.2
    динамометр сжатия образцовый ДОСМ 3-0,2 по ГОСТ 9500-84;
    сетки полутомпаковые Л 04 К и 0315 К по ГОСТ 6613-86;
    цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74 или пробирка по ГОСТ 25336-82;
    контрольный столбик диаметром 15 мм, высотой (18,0±0,05) мм;
    удлиненная воронка латунная с рассекателем (черт.3);
    ерш для чистки матриц;
    нутрометр 10-18 по ГОСТ 9244-75;
    секундомер механический;
    электропечь СНОЛ по ОСТ 16.0.801.397-87;
    противень размером не менее 25x25 см из коррозионно-стойкого материала с бортиками высотой 5 см.
    Примечание. Диапазон измерений электроизмерительных приборов выбирается с таким расчетом, чтобы отсчет показаний проводился во второй или последней трети шкалы прибора. Допускается применять другие электроизмерительные приборы при условии обеспечения ими требований настоящего стандарта.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    Воронка

    Черт.3
    3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    3.1.Часть общей пробы измельчают до размера частиц 0-3 мм, сокращают методом квартования до 500 г и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 180-190 °С в течение 15 мин. Далее пробу рассеивают на ситах N 04 и 0315. Остаток на верхнем сите N 04 измельчают до полного прохождения через сито. Для анализа отбирают 20-30 г пробы, оставшейся на сите с сеткой N 0315 и измельченной до размера частиц 0,315-0,400 мм.
    Оставшуюся часть пробы ссыпают в герметически закрывающуюся банку и хранят в сухом помещении на случай проведения повторных определений удельного электрического сопротивления.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Собирают принципиальную схему (черт.4).
    Схема измерительной цепи

    1 - милливольтметр; 2 - амперметр; 3 - источник питания
    Черт.4
    3.3.Поверку установки УЭСП-1 проводят не реже одного раза в год с отметкой в специальном журнале даты поверки и заключения о пригодности установки к эксплуатации.
    3.3.1.При периодической поверке установки УЭСП-1 контролируются следующие параметры:
    рабочее давление, обеспечиваемое прессом;
    внутренний диаметр матрицы;
    высота контрольного столбика;
    высота рабочей зоны матрицы.
    Разборка матрицы при поверке не допускается. В полном объеме параметры установки контролируются при ее изготовлении.
    3.3.2.Рабочее давление контролируется путем измерения усилия, развиваемого прессом, и внутреннего диаметра матрицы, который увеличивается по мере износа матрицы.
    Погрешность измерения не должна превышать:
    для усилия сжатия - 0,4%,
    для диаметра матрицы - 0,05%.
    Высота рабочей зоны определяется при загрузке в матрицу контрольного столбика. При этом плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска шириной (1,0±0,5) мм, расположенного на верхнем пуансоне.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.3.3.Все контролируемые параметры должны измеряться не менее десяти раз. Результаты измерений должны соответствовать значениям, указанным в п.2.1.
    3.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.1-3.3.3.(Введены дополнительно, Изм. N 2).
    4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    4.1.Подготовленную по п.3.1 пробу испытуемого углеродистого материала из мерного цилиндра с помощью специальной воронки загружают равномерной струйкой в течении 15-30 с в матрицу со вставленным нижним пуансоном. Встряхивание и постукивание не допускаются.
    Объем испытуемого материала подбирают индивидуально таким образом, чтобы высота спрессованного в матрице столбика составляла (18,0±1,0) мм.
    Рекомендуемый объем материала для испытания:
    термоантрацита - (4,0±0,1) см;
    каменноугольного и пекового кокса - (4,3±0,1) см;
    искусственного графита - (4,6±0,1) см;
    нефтяного кокса - (4,5±0,1) см;
    сланцевого кокса - (4,7±0,1) см;
    антрацита - (4,6 ±0,1) см.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.В матрицу с материалом вставляют верхний пуансон и устанавливают ее на шток без встряхивания и утрамбовывания. На головку верхнего пуансона надевают центрирующую чашку нагрузочного винта и вращением рукоятки уплотняют материал в матрице.
    Момент нагружения определяют по индикатору. В нагруженном состоянии плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска на верхнем пуансоне.
    4.3.По истечении 20-60 с после наложения давления потенциальные зонды подключают к измерительной цепи (см. черт.4). Пропускают ток не более 0,5 А и отсчитывают по милливольтметру падение напряжения.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.4.Выключают установку. Удаляют из матрицы испытуемый материал и прочищают ее ершом.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Удельное электрическое сопротивление () Ом·м вычисляют по формуле
    ,
    где - падение напряжения, В;
    - сила тока, А;
    - сечение матрицы, м;
    - расстояние между потенциальными зондами, м.
    При размерах матрицы, приведенных в п.2.1, и измерении напряжения в милливольтах и пропускании тока силой 0,5 А формула примет вид:
    .
    5.2.Для подсчета удельного электрического сопротивления производят два измерения.
    Допускаемые отклонения отдельных измерений () в Ом·м от среднего не должны превышать:
    Удельное электрическое сопротивление Допускаемые расхождения
    100 ±3
    500 ±10
    700 ±13
    1000 ±20
    1500 ±35
    20000 ±1000

    При получении результатов с расхождениями, превышающими допускаемые, производят третье измерение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех измерений.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).