СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.7-76

ГОСТ 3240.7-76 Сплавы магниевые. Метод определения кальция (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
Разработан
Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 3240.7-76
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
    Метод определения кальция
    Magnesium alloys.
    Method for determination of calcium
    МКС 77.120.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 разд.IX в части определения содержания кальция
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 8.315-97 Разд.5
    ГОСТ 61-75 Разд.2
    ГОСТ 804-93 Разд.2
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 3240.0-76 1.1
    ГОСТ 4517-87 Разд.2
    ГОСТ 5457-75 Разд.2
    ГОСТ 8677-76 Разд.2
    ГОСТ 11069-2001 Разд.2
    ГОСТ 25086-87 Разд.5

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
    Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,01 до 0,2%).
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, добавлении раствора 8-оксихинолина для подавления гашения излучения кальция и измерении интенсивности молекулярной полосы окиси кальция, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени в области 622,3 нм. Высота фотометрируемого участка 3 см.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотометр пламени или спектрофотометр.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, 10%-ный раствор.
    8-оксихинолин 5%-ный раствор в уксусной кислоте.
    Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г магния по ГОСТ 804 марки Мг1 растворяют в 1500 см соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см.
    1 см раствора содержит 0,05 г магния.
    Алюминий хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г алюминия по ГОСТ 11069 марки А7 растворяют в 1600 см соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см.
    1 см раствора содержит 0,05 г алюминия.
    Кальций хлористый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,140 г окиси кальция по ГОСТ 8677, прокаленной при 700±10 °С до постоянной массы, растворяют в 25 см соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см.
    1 см раствора содержит 0,1 мг кальция.
    Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
    Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.1 г сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, тщательно вымытую соляной кислотой и водой. Затем добавляют 15 см воды, растворяют пробу в 15 см соляной кислоты, вводят 50 см раствора 8-оксихинолина, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой, тщательно перемешивают, вводят в распылитель фотометра и фотометрируют, используя молекулярную полосу окиси кальция 622,3 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю кальция находят по градуировочному графику.
    3.2.Построение градуировочиого графика
    В шесть мерных колб вместимостью по 100 см вводят раствор хлористого алюминия, количество миллилитров которого рассчитывают по формуле , где - массовая доля алюминия в образцах в процентах, раствор хлористого магния в количестве , а также 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см стандартного раствора кальция, что соответствует массовой доле кальция в пробах 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2%, добавляют 50 см раствора 8-оксихинолина, разбавляют бидистиллированной водой до метки и фотометрируют, как указано в п.3.1.
    Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массовую долю кальция в процентах, а на оси ординат - разность показаний прибора, полученных при фотометрировании растворов, содержащих кальций, и нулевого раствора.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю кальция в процентах определяют по градуировочному графику.
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля кальция, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,01 до 0,02 0,002
    Св. 0,02 " 0,04 0,003
    " 0,04 " 0,10 0,005
    " 0,10 " 0,20 0,015

    5.КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
    Для контроля точности измерений массовой доли кальция от 0,01 до 0,2% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
    Контроль точности измерений массовой доли кальция допускается проводить методом добавок.
    Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Магний и сплавы магниевые.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004