-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1977 года № ГОСТ 9003-75
ГОСТ 9003-75 Целлюлоза вискозная. Метод определения реакционной способности к вискозообразованию (с Изменениями N 1, 2)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
15 ноября 1975 года
- Разработан
- Министерством лесной промышленности СССР
01 января 1977 года
ГОСТ 9003-75
Группа К59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА ВИСКОЗНАЯ
Метод определения реакционной способности к вискозообразованию
Rayon pupl. Reactivity determination
ОКСТУ 5409
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Д.Л.Мирлас, канд. техн. наук; М.Т.Лагусева; Г.Н.Мальцева, Е.В.Степанова; Т.П.Белашева, канд. техн. наук; А.В.Данюкова; В.П.Киселева, канд. техн. наук; Д.И.Мандельбаум, канд. техн. наук; М.В.Ражева; И.М.Харитонова
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.75 N 3457
3.ВЗАМЕН ГОСТ 9003-59
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 12.1.004-91 | 6.3 |
ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
ГОСТ 12.4.013-85* | 6.4 |
ГОСТ 12.4.021-75 | 6.1 |
ГОСТ 12.4.121-83 | 6.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 6613-86 | 2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
ГОСТ 7004-93 | 1.1 |
ГОСТ 9597-76 | 2.1 |
ГОСТ 19213-73 | 2.1 |
ГОСТ 19318-73 | 3.1 |
ГОСТ 21474-75 | 2.1 |
ГОСТ 24104-88** | 2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ГОСТ 29252-91 | 2.1 |
5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 10-84, 7-89)
Настоящий стандарт распространяется на сульфитную и сульфатную вискозную целлюлозу и устанавливает метод определения реакционной способности к вискозообразованию.
Метод основан на приготовлении вискозы из целлюлозы с постоянным содержанием в вискозе целлюлозы и гидроокиси натрия для каждого вида целлюлозы и с переменным содержанием сероуглерода и определении ее фильтруемости.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.ОТБОР ПРОБ
1.1.Отбор проб - по ГОСТ 7004.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1.Для проведения испытания должны применяться:
- аппарат для встряхивания ВРВ с числом двойных качаний по горизонтали (220±5) в минуту и амплитудой качаний (112±1) мм; банки должны быть расположены горизонтально, продольными осями в направлении качаний.
Допускается использовать другие аппараты для встряхивания, обеспечивающие указанные выше параметры;
- аппарат для перемешивания вискозы ПРВ с радиусом вращения (200±1) мм от оси вращения вала до продольной оси банки и с частотой вращения (15±0,5) мин.
Допускается применять другие аппараты для перемешивания вискозы, обеспечивающие указанные выше параметры; в последнем случае аппараты должны быть помещены в водяной термостат или помещение температурой (20±1) °С;
- прибор для фильтрации вискозы, представляющий собой трубку из нержавеющей стали или винипласта с навинченной с одной стороны головкой, в которой между двумя стальными кольцами с резиновыми прокладками зажата никелевая сетка 0063 (черт.1);
- банки из нержавеющей стали с навинчивающими крышками вместимостью 750 см (черт.2).
Допускается применять стеклянные банки вместимостью 750 см;
- сетка никелевая 0063Н по ГОСТ 6613:
- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью взвешивания не более 0,02 г по ГОСТ 24104;
- цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770;
- бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29252;
- секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с;
- термометр ТЛ-5 2-Б2 или ТЛ-6 3-Б2 с ценой деления 0,5 °С;
- штатив лабораторный;
- воронка ВД 1-250 или ВД 3-250 по ГОСТ 25336;
- сероуглерод по ГОСТ 19213 плотностью 1,26 г/см, первой категории качества;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.; водный раствор с массовой долей (24,00±0,15)%, массовой концентрацией 303 г/дм, плотностью 1,263 г/см; раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 9597, разд.2;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Прибор для фильтрации вискозы
1 - трубка; 2 - сетка; 3 - прокладки резиновые; 4 - кольца стальные; 5 - головка;
6 - накатка сетчатая 0,8 по ГОСТ 21474
Черт.1
Банка
1 - корпус; 2 - крышка; 3 - прокладка
Черт.2
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1.Подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 19318, разд.5.
3.2.Для проведения испытания необходимо рассчитать состав вискозы. Вискоза должна содержать следующие массовые доли целлюлозы и гидроокиси натрия (в процентах от массы раствора), указанные в таблице.
Наименование целлюлозы | Массовая доля целлюлозы, % | Массовая доля гидроокиси натрия, % |
Сульфитная вискозная | 3,3 | 11 |
Сульфатная предгидролизная кордная | 3,3 | 12 |
Сульфатная предгидролизная кордная холодного облагораживания | 3,3 | 13 |
Сульфатная вискозная низковязкая | 3,3* | 11* |
| 4,3** | 11** |
** Действует с 01.04.90.
Дозировку сероуглерода для каждого вида целлюлозы следует производить в соответствии с нормой показателя реакционной способности, установленной в стандартах и технических условиях на целлюлозу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1.Навеску воздушно-сухой целлюлозы () в граммах вычисляют по формуле
.
Объем водного раствора с массовой долей гидроокиси натрия 24,00% (), см, объем сероуглерода (), см, объем дистиллированной воды (), см для приготовления вискозы вычисляют по формулам:
;
;
,
где - массовая доля гидроокиси натрия в вискозе, %;
- массовая доля целлюлозы в вискозе, %;
- отношение массы сероуглерода к массе абсолютно сухой целлюлозы, %;
- влажность целлюлозы, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1.Навеску воздушно-сухой целлюлозы массой 14,4 г (в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу) вносят в банку вместимостью 750 см, равномерно смачивают расчетным количеством дистиллированной воды, встряхивают и оставляют стоять в течение 1 ч. После этого последовательно приливают расчетное количество гидроокиси натрия, а затем сероуглерода (измерительным цилиндром вместимостью 25 см или бюреткой). Банку сразу же закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают вручную, а затем в течение 10 мин на аппарате для встряхивания для равномерного распределения добавок. Затем банку устанавливают в аппарат для перемешивания и продолжают перемешивать в течение 4 ч с момента приливания сероуглерода при температуре (20±1) °С. За это время образуется вискоза.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2.Для определения фильтруемости вискозы прибор для фильтрации устанавливают в штативе вертикально. Под трубку помещают измерительный цилиндр вместимостью 250 см. Вискозу наливают в трубку до верха. Секундомером отмечают продолжительность истечения из прибора 25 см вискозы: от метки 25 до 50 см и от метки 125 до 150 см. Во время фильтрования поддерживают постоянный уровень вискозы в приборе, приливая ее сверху.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.1.В результате испытания определяют замедление фильтрации вискозы при данной дозировке сероуглерода как разность в продолжительности истечения порций фильтрата от метки 125 до 150 см и от метки 25 до 50 см.
Вискозу считают фильтрующейся, если замедление фильтрации не превышает 200 с для сульфитной вискозной целлюлозы и 250 с для сульфатных целлюлоз.
4.2.2.Для более детального исследования реакционной способности проводят, в случае необходимости, повторные испытания:
- если замедление фильтрации меньше 40 с - с уменьшением дозировки сероуглерода на 10% от массы целлюлозы;
- если замедление фильтрации для сульфитной вискозной целлюлозы более 200 с, а для сульфатных целлюлоз более 250 с - с увеличением дозировки сероуглерода на 10% от массы целлюлозы.
Таким образом находят минимальную дозировку сероуглерода, при которой образуется фильтрующаяся вискоза.
4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.3.При каждой дозировке сероуглерода проводят два параллельных определения замедления фильтрации вискозы и рассчитывают среднее арифметическое, округленное до 20 с. Расхождения между параллельными определениями в одной лаборатории не должны превышать 40 с.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Реакционную способность целлюлозы выражают величиной минимальной дозировки сероуглерода (в процентах от массы целлюлозы), при которой образуется фильтрующаяся вискоза.
Допускается проводить определение реакционной способности целлюлозы при дозировке сероуглерода, установленной в нормативно-технической документации. При получении фильтрующейся вискозы результат выражают величиной дозировки сероуглерода (в процентах от массы целлюлозы), при которой проводились испытания.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1.Сероуглерод ядовит, огнеопасен и взрывоопасен. В соответствии с ГОСТ 12.1.005 сероуглерод относится ко второму классу опасности; предельно допустимая концентрация паров сероуглерода в воздухе - 1 мг/м.
Работу с применением сероуглерода следует проводить при наличии в помещении не менее двух человек.
Хранить сероуглерод следует в герметично закрытой посуде под слоем воды.
Выполнять операции следует в вытяжном шкафу, обеспечивающем скорость потока отсасываемого воздуха 1,0-1,2 м/с.
Не включать в помещении нагревательные приборы и не пользоваться открытым огнем.
Не засасывать сероуглерод в пипетку ртом и не сливать его в канализацию.
Помещение, в котором проводят работу с сероуглеродом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Рабочая зона должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005. Работающих необходимо обеспечить противогазами марки А по ГОСТ 12.4.121 и резиновыми перчатками. В случае проникновения паров сероуглерода в помещение немедленно надеть противогаз.
Удаление небольших количеств случайно разлитого сероуглерода, а также мытье посуды по окончании работы следует проводить в резиновых перчатках.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
6.2.При отравлении парами сероуглерода пострадавшему необходимо обеспечить свежий воздух и покой и немедленно вызвать врача.
При попадании жидкого сероуглерода на кожу следует немедленно удалить его тампоном из ваты или ткани и промыть пораженное место большим количеством воды.
6.3.Помещение, в котором проводят работу с сероуглеродом, должно быть оборудовано в противопожарном отношении в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.004. При загорании сероуглерода тушить пламя следует распыленной струей воды, песком, асбестовым одеялом и т.п.
6.4.Раствор гидроокиси натрия при попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги. При измерении объема раствора гидроокиси натрия и приливании его в банку следует пользоваться защитными очками по ГОСТ 12.4.013 и резиновыми перчатками. В случае попадания раствора гидроокиси натрия на кожу или в глаза необходимо немедленно промыть пораженное место большим количеством воды.
6.5.По окончании испытания остатки вискозы следует разбавить водой до десятикратного объема и слить в канализацию, предназначенную для щелочных отходов.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1999