-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1975 года № ГОСТ 2706.4-74

ГОСТ 2706.4-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения сероуглерода в бензоле (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
22 ноября 1974 года
    ГОСТ 2706.4-74
    Группа Л39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
    Метод определения сероуглерода в бензоле*
    Benzene hydrocarbons and allied products.
    Methods of determination of carbon sulphide in benzene
    ОКСТУ 2409**

    ____________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.


    ** Введен дополнительно, Изм. N 2.
    Дата введения 1975-07-01
    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591
    Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*

    ________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".


    ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.7
    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
    Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год
    Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сероуглерода в бензоле.
    Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образованием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-желтой соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерением оптической плотности раствора и определением массовой доли сероуглерода по градуировочному графику.
    Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0,00002-0,001%.
    При большей массовой доле сероуглерода пробу бензола соответственно разбавляют толуолом.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (=440±10 нм).
    Колонка ректификационная лабораторная, разделительной способностью, эквивалентной примерно 20-25 теоретическим тарелкам.
    Часы песочные на 1 мин или секундомер.
    Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см.
    Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см.
    Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 50 см.
    Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 см.
    Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см.
    Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см.
    Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, тонко растертый порошок.
    Диэтиламин, свежеперегнанный.
    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
    Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445-75) по п.2.1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,15-0,2 г/см.
    Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см.
    Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
    Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г уксуснокислой меди взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) на часовом стекле и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Затем в колбу приливают 7,5 см диэтиламина и доводят объем раствора толуолом до метки.
    Реактивом можно пользоваться через сутки после приготовления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    2.1.Приготовление чистого сероуглерода
    Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10-20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20-30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллированной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым кальцием.
    Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46,3 °С. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдением правил по технике безопасности для легкокипящих и пожароопасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.
    2.2.Построение градуировочных графиков
    2.2.1.Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят два исходных раствора сероуглерода в толуоле.
    Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см наливают около 50 см толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, доводят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода.
    Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около 0,005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора I, отмеренного бюреткой до 100 см толуолом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.2.2.Градуировочный график I предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,0001 до 0,001%.
    В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.1.
    Таблица 1
    Номер колбы Объем толуола, см Объем исходного раствора II, см Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, %
    1 19,6 0,4 0,0001
    2 19,2 0,8 0,0002
    3 18,8 1,2 0,0003
    4 18,4 1,6 0,0004
    5 17,6 2,4 0,0006
    6 17,2 2,8 0,0007
    7 16,8 3,2 0,0008
    8 16,4 3,6 0,0009
    9 16,0 4,0 0,001
    10 20,0 - -

    В десятую контрольную колбу наливают только 20 см толуола.
    Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в течение 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.
    Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
    По полученным данным строят градуировочный график 1, откладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.3.Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,00002 до 0,0001%.
    В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Номер колбы Объем толуола, см Объем исходного раствора II, см Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, %
    1 49,8 0,2 0,00002
    2 49,7 0,3 0,00003
    3 49,6 0,4 0,00004
    4 49,5 0,5 0,00005
    5 49,4 0,6 0,00006
    6 49,3 0,7 0,00007
    7 49,2 0,8 0,00008
    8 49,1 0,9 0,00009
    9 49,0 1,0 0,0001
    10 50,0 - -

    В десятую контрольную колбу наливают только 50 см толуола.
    Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл.1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0,005%.
    Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.
    Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см в зависимости от содержания в анализируемом продукте сероуглерода наливают соответственно 20 или 50 см бензола и добавляют пипеткой 2 см смешанного реактива.
    Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
    3.2.По полученному значению оптической плотности определяют массовую долю сероуглерода в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
    Если значение оптической плотности составляет менее 0,01считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.
    3.3.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
    при массовой доле сероуглерода 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;
    при массовой доле сероуглерода более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Углеводороды ароматические
    бензольного ряда. Методы анализа:
    Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1982
    Юридическим бюро "Кодекс" в
    текст документа внесено Изменение N 2,
    утвержденное Постановлением Госстандарта
    СССР от 06.02.87 N 198