-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1984 года № ГОСТ 2604.9-83

ГОСТ 2604.9-83 Чугун легированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
08 июля 1983 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 июля 1984 года
    ГОСТ 2604.9-83
    Группа В09
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
    Методы определения меди
    Alloy cast iron. Methods for determination of copper
    МКC 77.080.10
    ОКСТУ 0809
    Дата введения 1984-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ю.С.Чернобривенко, Т.А.Бутенко, П.А.Пархоменко, А.С.Гржегоржевский, В.П.Корж, Ж.Б.Куликовская, Б.А.Сорочинский, Л.Н.Новак
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 N 680
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 2604.9-77
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 546-2001 2.2
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 3652-69 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2
    ГОСТ 4204-77 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2
    ГОСТ 7172-76 2.2
    ГОСТ 8864-71 2.2
    ГОСТ 10652-73 2.2
    ГОСТ 11293-89 2.2
    ГОСТ 12355-78 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4
    ГОСТ 28473-90 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0%), титриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0%) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0%) в легированном чугуне.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
    1.2.Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл.2, при выполнении следующих условий:
    расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл.2;
    воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.2.
    При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
    Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл.2.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см воды и фильтруют.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой концентрацией 0,15 г/см.
    Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см, свежеприготовленный.
    Железо карбонильное ос.ч.
    Медь по ГОСТ 546.
    Медь сернокислая; стандартный раствор А с массовой концентрацией меди 1 мг/см и стандартный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см.
    Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты (1:1), прибавляют 30 см серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
    Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    Натрий серноватистокислый, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
    Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см, свежеприготовленный.
    (Измененная редакция, Изм
    . N 1).
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 50 см серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По окончании растворения осторожно приливают 3-5 см азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1) и 5-10 см азотной кислоты; осторожно приливают 15 см серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана или колбы охлаждают, осторожно при перемешивании приливают 80-100 см воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок на фильтр "белая лента". Осадок промывают 7-8 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300-400 см. Фильтр с осадком отбрасывают.
    К полученному горячему раствору приливают 40-50 см раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.
    Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 6-8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 500-550 °С и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 25-30 см соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения плава, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см, раствора лимонной кислоты, 10 см раствора трилона Б, 5 см раствора желатина и 15 см водного аммиака, после прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Добавляют 10 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
    Таблица 1
    Массовая доля меди, % Объем аликвотной части, см Масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части , мг
    От 0,05 до 0,15 50 100
    Св. 0,15 " 0,30 25 50
    " 0,30 " 0,7 10 20
    " 0,7 " 1,0 5 10

    Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при =453 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    В шесть стаканов или колб вместимостью 250-300 см помещают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2, 4, 8, 12 и 15 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора 10 см.
    По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
    2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
    - масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, мг.
    2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля меди, % Нормы точности и нормативы контроля точности, %
    От 0,05 до 0,10 включ. 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
    Св. 0,10 " 0,2 " 0,017 0,021 0,018 0,021 0,011
    " 0,2 " 0,5 " 0,026 0,033 0,028 0,034 0,017
    " 0,5 " 1,0 " 0,04 0,05 0,04 0,05 0,02
    " 1,0 " 2,0 " 0,05 0,07 0,06 0,07 0,03
    " 2,0 " 4,0 " 0,08 0,11 0,09 0,11 0,05

    2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    3.1.Сущность метода - по ГОСТ 12355.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355.
    3.3.Проведение анализа - по ГОСТ 12355.
    3.4.Обработка результатов - по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.
    3.4.1.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
    4.1.Сущность метода - по ГОСТ 12355.
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355.
    4.3.Проведение анализа - по ГОСТ 12355.
    4.4.Обработка результатов - по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.
    4.4.1.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Чугун. Марки. Технические условия.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004