-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.16-76

ГОСТ 3240.16-76 Сплавы магниевые. Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
Разработан
Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 3240.16-76
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
    Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия
    Magnesium alloys.
    Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium
    МКС 77.120.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 8.315-97 Разд.5
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 3240.0-76 1.1
    ГОСТ 3760-79 Разд.2
    ГОСТ 3773-72 Разд.2
    ГОСТ 4199-76 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4208-72 Разд.2
    ГОСТ 4919.1-77 Разд.2
    ГОСТ 20478-75 Разд.2
    ГОСТ 22180-76 Разд.2
    ГОСТ 25086-87 Разд.5

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0%) и титриметрический метод определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5%).
    Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов.
    Определение заканчивают прокаливанием оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содержится церий, то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырехвалентного состояния и титруют раствором соли Мора.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:99.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25%-ный раствор.
    Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, 2%-ный раствор.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 15%-ный раствор.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, насыщенный и 3%-ный растворы.
    Церий сернокислый закисный, 0,05 М раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте.
    Метиловый оранжевый, 0,2%-ный раствор.
    Ферроин, приготовление и хранение по ГОСТ 4919.1.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ 4208 (соль Мора) и 0,02 М раствор. Титр раствора устанавливают по сернокислому церию. Для этого 10 см раствора сернокислого церия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют 40 смводы, прибавляют 15 см 15%-ного раствора надсернокислого аммония, 5 см серной кислоты, разбавленной 1:5, и кипятят 5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появления розовой окраски.
    Титр раствора сернокислого железа (), выраженный в г/см церия, вычисляют по формуле
    ,
    где - количество церия, взятое для установки титра, г;
    - объем раствора сернокислого железа, израсходованный на титрование, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных элементов, как указано в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля редкоземельных элементов, % Масса навески сплава, г
    От 0,3 до 4,0 1
    Св. 4,0 " 5,0 0,5

    Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.
    Стенки стакана обмывают водой, прибавляют 50 см раствора хлористого аммония, нейтрализуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому до желтой окраски, приливают 10 капель аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см раствора тетраборнокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять для коагуляции осадка. Через 40-50 мин раствор отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5-6 раз раствором тетраборнокислого натрия.
    Осадок растворяют на фильтре в 30 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу, выпаривают почти досуха.
    Осадок растворяют в 50 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:99, прибавляют 30 см воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см нагретого до кипения насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин стеклянной палочкой с резиновым наконечником.
    Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3-4 ч, а если содержание редкоземельных элементов незначительно, то до следующего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промывают 10-12 раз холодным 3%-ным раствором щавелевой кислоты.
    Осадок с фильтром сушат, прокаливают в течение 1 ч при 950 °С, охлаждают и взвешивают сумму редкоземельных элементов.
    Для определения церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см и при нагревании растворяют в 20-30 см серной кислоты (1:5), затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10-15 см раствора надсернокислого аммония и кипятят 5-7 мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раствор, после чего прибавляют 1-2 капли ферроина и титруют церий раствором соли Мора до получения устойчивой розовой окраски.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю суммы редкоземельных элементов () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса окислов редкоземельных элементов, г;
    0,82 - средний коэффициент пересчета окислов редкоземельных элементов на чистые металлы;
    - масса навески сплава, г.
    4.2.Массовую долю церия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора сернокислого закисного железа, израсходованный на титрование, см;
    - титр раствора сернокислого закисного железа, выраженный в г/см церия;
    - масса навески сплава, г.
    4.3.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли редкоземельных элементов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля редкоземельных элементов, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,3 до 0,5 0,05
    Св. 0,5 " 1,5 0,1
    " 1,5 " 5,0 0,25

    4.4.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли церия не должны превышать значений, указанных в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля церия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,1 до 0,4 0,015
    Св. 0,4 " 1,0 0,04
    " 1,0 " 1,5 0,06

    5.КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
    Контроль точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
    Кроме того, используют Государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
    Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных элементов и церия методом добавок.
    Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Магний и сплавы магниевые.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004