-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.11-76
ГОСТ 3240.11-76 Сплавы магниевые. Метод определения калия (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
- Разработан
- Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
ГОСТ 3240.11-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения калия
Magnesium alloys.
Method for determination of potassium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
| ГОСТ 8.315-97 | Разд.5 |
| ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
| ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
| ГОСТ 4517-87 | Разд.2 |
| ГОСТ 5457-75 | Разд.2 |
| ГОСТ 11125-84 | Разд.2 |
| ГОСТ 14261-77 | Разд.2 |
| ГОСТ 25086-87 | Разд.5 |
5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия (при массовой доле калия от 0,002 до 0,02%).
Метод основан на измерении интенсивности резонансной атомной линии калия 766,49 нм, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения пробы, последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.
При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят литий в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм.
50 г магния растворяют в 800 см раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают.
Калий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).
Стандартные растворы калия.
Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого калия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б: 25,5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г калия.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Литий углекислый, х.ч.
Раствор лития 10 мг/см: 53,245 г предварительно высушенного при 100-105 °С до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700-800 см, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску сплава массой 2 г помещают в термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300-400 см и растворяют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 м. Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды по 5 см и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии.
Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов.
При изменении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повторяют.
3.2.Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 100 см вводят по 40 см раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем которого вычисляют по формуле , где - массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мг калия. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п.3.1. По результатам измерений интенсивности резонансной линии калия строят градуировочный график.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую долю калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса калия, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.
4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля калия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| От 0,002 до 0,005 | 0,0007 |
| Св. 0,005 " 0,010 | 0,001 |
| " 0,01 " 0,02 | 0,002 |
Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли калия от 0,002 до 0,02% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Контроль точности измерений массовой доли калия допускается проводить методом добавок.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004