-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1975 года № ГОСТ 2706.11-74

ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
22 ноября 1974 года
    ГОСТ 2706.11-74
    Группа Л39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
    Методы определения бромного числа
    Benzene hydrocarbons and allied products.
    Methods of determination of bromine value*
    ОКСТУ 2409**

    ____________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.


    ** Введен дополнительно, Изм. N 2.
    Дата введения 1975-07-01
    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593
    Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*

    ________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".


    ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.5
    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 200 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
    Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год
    Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.
    Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).
    Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см продукта.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Мешалка механическая типа ММК.
    Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.
    Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см.
    Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см.
    Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм.
    Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.
    Груша резиновая.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.
    Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций (1/6 КВrО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (1/6 КВrО)=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/см.
    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см.
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
    Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    2.1.Титриметрический метод
    В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, 5 см анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см) до 0,5 см. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний, углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см до обесцвечивания раствора.
    Допускается применение индикатора раствора крахмала.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2
    ).
    2.2.Фотометрический метод (для бензола и толуола)
    Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, добавляют 5 см продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
    Бромное число г/100 см Объем раствора бромид-бромата калия, см
    0,01-0,03 0,2-0,5
    0,04-0,06 0,6-1,0
    0,07-0,09 1,1-1,5
    0,1-0,15 1,6-2,0
    0,15-0,5 2,0-3,0

    Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см больше, чем для первой порции.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    3.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    3.1.Бромное число () в граммах брома на 100 см продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), взятый для анализа, см;
    - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
    0,008 - масса брома, соответствующая 1 см раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
    5 - объем продукта, взятый для анализа, см.
    (Измененная редакция, Изм. N
    2). 
    3.2.(Исключен, Изм. N 2).
    3.3.Бромное число () в граммах брома на 100 см продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле
    ,
    где и - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см;
    и - оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.
    3.4.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
    для бромного числа
    от 0,01 до 0,05 г/100 см 0,05 г/100 см
    св. 0,05 до 0,15 г/100 см 0,01 г/100 см
    св. 0,15 г/100 см 0,03 г/100 см.

    3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Углеводороды ароматические
    бензольного ряда. Методы анализа:
    Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1982
    Юридическим бюро "Кодекс" в
    текст документа внесено Изменение N 2,
    утвержденное постановлением Госстандарта
    СССР от 06.02.87 N 200