-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1979 года № ГОСТ 5815-77

ГОСТ 5815-77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
21 декабря 1977 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1979 года
    ГОСТ 5815-77
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    АНГИДРИД УКСУСНЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Acetic anhydride. Specifications
    ОКП 26 3491 0190 03
    Дата введения 1979-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
    З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова, Л.Х.Беспрозванная, Г.А.Иванова, Г.И.Дубровина, В.А.Голубева, А.П.Леньшин
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.12.77 N 2971
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 5815-69
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 1770-74 3.2; 3.3.1; 3.7; 3.8; 3.9; 3.11.1
    ГОСТ 3885-73 2.1; 3.1; 4.1
    ГОСТ 4204-77 3.11.1
    ГОСТ 4232-74 3.11.1
    ГОСТ 4517-87 3.3.1
    ГОСТ 5319-78 3.3.1
    ГОСТ 6563-75 3.5
    ГОСТ 6709-72 3.2; 3.3.1; 3.11.1
    ГОСТ 10163-76 3.11.1
    ГОСТ 10555-75 3.9
    ГОСТ 10671.5-74 3.6
    ГОСТ 10671.6-74 3.7
    ГОСТ 10671.7-74 3.8
    ГОСТ 13647-78 3.3.1
    ГОСТ 17319-76 3.10
    ГОСТ 18300-87 3.3.1
    ГОСТ 18995.1-73 3.4
    ГОСТ 19433-88 4.1
    ГОСТ 19908-90 3.5
    ГОСТ 20490-75 3.11.1
    ГОСТ 24104-88 3.1а
    ГОСТ 25336-82 3.3.1; 3.6; 3.10; 3.11.1
    ГОСТ 27025-86 3.1а
    ГОСТ 27026-86 3.5
    ГОСТ 27068-86 3.11.1
    ГОСТ 29227-91 3.3.1; 3.6; 3.8; 3.9; 3.10; 3.11.1
    ГОСТ 29251-91 3.3.1

    5.Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта от 25.11.87 N 4244
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1993 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1987 г. (ИУС 2-88)
    Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусный ангидрид, который представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость с резким запахом; в водных растворах быстро гидролизуется, образуя уксусную кислоту; смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом и бензолом; температура кипения 139,6 °С.
    Формулы: эмпирическая СНО
    структурная
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 102,09.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Уксусный ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям уксусный ангидрид должен соответствовать значениям, указанным в таблице.
    Наименование показателя Значение
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3491 0192 01 Чистый (ч.) ОКП 26 3491 0191 02
    1. Массовая доля уксусного ангидрида (СНО), %, не менее 99,0 98,5
    2. Плотность , г/см 1,079-1,082 1,079-1,082
    3. Массовая доля нелетучего остатка 0,002 0,003
    4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,0005 0,0010
    5. Массовая доля фосфатов (РО), %, не более 0,0001 0,0005
    6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0001 0,0001
    7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0001 0,0005
    8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0001 0,0001
    9. Массовая доля веществ, восстанавливающих KМnО (в пересчете на О), %, не более 0,01 0,01

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    2.2.Плотность и массовую долю фосфатов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    ________________
    * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
    Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1300 г. Количество уксусного ангидрида и его раствора, необходимого для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
    3.2.Приготовление раствора анализируемого препарата
    46,3 см (50 г) препарата прибавляют небольшими порциями к 50 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), нагретой до 40-50 °С, перемешивая после добавления каждой порции до полного растворения препарата. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу 2-100-2 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    1 см приготовленного раствора содержит 0,5 г уксусного ангидрида.
    3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Определение массовой доли уксусного ангидрида
    3.3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;
    капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
    колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
    пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227-91;
    цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;
    анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 3%, свежеприготовленный;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87, раствор концентрации (NaOH) - 0,5 моль/дм (0,5 н.);
    пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеприготовленный;
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
    фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
    3.3.2.Проведение анализа
    5-10 см уксусного ангидрида помещают в капельницу так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем около 1 см препарата с помощью пипетки (с меткой на 1 см) переносят в колбу, предварительно поместив в нее 100 см воды и 0,5 см пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим.
    Капельницу с пипеткой снова взвешивают и по разности масс вычисляют взятую навеску препарата. Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного растворения препарата и через 5 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
    Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной банке с притертой пробкой. Ампулу разбивают под слоем жидкости.
    В другую колбу помещают 100 см анилина и вносят указанным выше способом 2 см уксусного ангидрида. Колбу закрывают, содержимое колбы тщательно перемешивают (при этом выпадает белый осадок ацетанилида) и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина
    .
    3.3.3.Обработка результатов
    Массовую долю уксусного ангидрида () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на первое титрование, см;
    - масса навески уксусного ангидрида, взятая для первого титрования, г;
    - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на второе титрование, см;
    - масса навески уксусного ангидрида, взятая для второго титрования, г;
    0,0255 - масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%.
    Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности =
    0,95.
    3.3.1-3.3.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.4.Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.
    3.5.Определение массовой доли нелетучего остатка
    Определение проводят по ГОСТ 27026-86 в платиновой чашке 115 (118)-3 (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908-90) из навески 50,00 г (46,3 см).
    3.6.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
    При этом 20 см раствора, приготовленного по п.3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2-2-20 (ГОСТ 29227-91) помещают в колбу Кн-2-50(100)-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
    для препарата чистый - 0,10 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.7.Определение массовой доли фосфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
    При этом 10 см (для препарата ч.д.а.) или 4 см (для препарата ч.) раствора, приготовленного по п.3.2 (что соответствует навеске 5,00 и 2,00 г соответственно), помещают с помощью пипетки 6(7)-2-10 (ГОСТ 29227-91) в мерную колбу 2-25-2 (ГОСТ 1770-74), с помощью цилиндра 1-25 (ГОСТ 1770-74) доводят водой объем раствора до 20 см и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
    Допускается измерение оптической плотности на спектрофотометре проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
    для препарата чистый - 0,010 мг.

    При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
    3.8.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
    При этом 20 см раствора, приготовленного по п.3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2-2-20 (ГОСТ 29227-91) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 20 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом в объеме 50 см.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
    для препарата чистый - 0,01 мг.

    3.9.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
    При этом 10 см раствора, приготовленного по п.3.2 (соответствуют 5 г препарата), с помощью пипетки 2-2-10 (ГОСТ 29227-91) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 10 см воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
    для препарата чистый - 0,025 мг.

    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    3.10.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319-76.
    При этом 20 см раствора, приготовленного по п.3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают с помощью пипетки 2-2-20 (ГОСТ 29227-91) в колбу Кн-1-100-14/23 (ГОСТ 25336-82) с меткой на 30 см, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25%, доводят объем раствора до 30 см и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 см раствора уксусно-кислого аммония.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Pb,
    для препарата чистый - 0,01 мг Рb,

    1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксусно-кислого аммония, 10 см сероводородной воды.
    3.5-3.10.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.11.Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KМnO (в пересчете на О)
    3.11.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
    пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25, 2-2-25 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227-91;
    цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
    калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5) KMnO)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
    кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
    натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГOCT 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HО)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленн
    ый.
    3.11.2.Проведение анализа
    7,4 см (8 г) препарата с помощью пипетки помещают в колбу, прибавляют цилиндром 100 см воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 см раствора серной кислоты, с помощью пипетки 2-2-25 25 см раствора марганцово-кислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80 °С. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см раствора крахмала в качестве индикатора.
    Одновременно проводят контрольный опыт с применяемыми количествами реактивов в тех же условиях и в результат анализа вносят соответствующую поправку.
    3.11.3.Обработка результатов
    Массовую долю веществ, восстанавливающих KМnО (в пересчете на О) в процентах () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
    - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,00008 - масса кислорода (О), соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%.
    Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±5·10% при доверительной вероятности =
    0,95.
    3.11.1-3.11.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Виды и типы тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.
    Группы фасовки: IV, V, VI, VII.
    На этикетке должно быть обозначено: "Огнеопасно", "Берегись ожога".
    На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
    Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Уксусный ангидрид - бесцветная легковоспламеняющаяся жидкость, с резким запахом. Температура вспышки 40 °С, температура самовоспламенения 360 °С, область воспламенения в объемных долях 1,21-9,9%. Температурные пределы воспламенения: нижний - 37 °С, верхний - 75 °С. Тушить тонкораспыленной водой, пеной, газовыми и порошковыми составами.
    6.2.Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны 5 мг/м в пересчете на уксусную кислоту. При превышении ПДК пары уксусного ангидрида раздражают слизистые оболочки дыхательных путей и глаз, вызывают светобоязнь, желудочно-кишечные расстройства, на кожу действуют прижигающе.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.3.При работе с уксусным ангидридом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В, БКФ, спецодежда, резиновые перчатки, резиновые сапоги, фартук и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.
    6.4.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей и местной приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусного ангидрида не выше предельно допустимой.
    6.5.Меры первой помощи при попадании уксусного ангидрида на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1994