-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.13-76
ГОСТ 3240.13-76 Сплавы магниевые. Метод определения натрия (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
- Разработан
- Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
ГОСТ 3240.13-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения натрия
Magnesium alloys.
Method for determination of sodium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
| ГОСТ 8.315-97 | Разд.5 |
| ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
| ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
| ГОСТ 4517-87 | Разд.2 |
| ГОСТ 5457-75 | Разд.2 |
| ГОСТ 11125-84 | Разд.2 |
| ГОСТ 14261-77 | Разд.2 |
| ГОСТ 25086-87 | Разд.5 |
5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%).
Метод основан на измерении интенсивности резонансного дублета натрия 589,0-589,6 нм, возбуждающегося в ацетилено-воздушном пламени. Высота фотометрируемого участка 1 см. Для устранения эффекта частичного гашения излучения натрия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения проб, последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.
При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочный график вводят литий в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм: 50 г магния растворяют в 800 см раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Натрий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).
Стандартные растворы натрия
Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого натрия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0023 г натрия.
Раствор Б: 43,5 см раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г натрия.
Литий углекислый, х.ч.
Раствор лития 10 мг/см: 53,245 г предварительно высушенного при 100-105 °С до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700-800 см, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску сплава массой 2 г помещают в термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300-400 см и растворяют в 30 см соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.
Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии. Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Наклон градуировочного графика периодически, через каждые четыре пробы, проверяют посредством повторного фотометрирования одного из ранее проанализированных растворов. При изменении показаний прибора результаты анализа предыдущих четырех проб аннулируют и фотометрирование указанных растворов повторяют. Параллельно ведут контрольный опыт.
3.2.Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см вводят по 40 см раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем которого рассчитывают по формуле , где - массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см раствора Б натрия, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг натрия.
Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п.3.1. По результатам измерений интенсивности резонансного дублета натрия строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую долю натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса натрия, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля натрия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| От 0,001 до 0,003 | 0,0005 |
| Св. 0,003 " 0,009 | 0,0010 |
| " 0,009 " 0,025 | 0,002 |
| " 0,025 " 0,05 | 0,003 |
5.КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли натрия от 0,001 до 0,05% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Контроль точности измерений массовой доли натрия допускается проводить методом добавок.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004