-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 21553-76
ГОСТ 21553-76 Пластмассы. Методы определения температуры плавления (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
06 февраля 1976 года
ГОСТ 21553-76*
Группа Л29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛАСТМАССЫ
Методы определения температуры плавления
Plastics. Methods for determination of melting temperature
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.02.76 N 355 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.09.92 N 1284
* ИЗДАНИЕ (январь 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1982 г. (ИУС 11-82)
Настоящий стандарт распространяется на кристаллизующиеся пластмассы - порошкообразные, пленочные, листовые, гранулированные, формованные и устанавливает три метода определения температуры плавления:
- поляризационно-оптический (ПОА);
- дифференциальный термический (ДТА);
- визуальный (ВА).
Температура плавления - это максимальная температура интервала плавления кристаллической фазы. К кристаллизующимся пластмассам относятся пластмассы, способные частично кристаллизоваться с образованием кристаллической фазы, окруженной некристаллическими областями.
Методы не распространяются:
- ПОА - на пластмассы, содержащие добавки и пигменты;
- ДТА - на пластмассы, подвергающиеся деструкции при плавлении;
- ВА - на пластмассы, не обладающие текучестью.
Выбор метода предусматривается в нормативно-технической документации на материал.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3146-74 в части, касающейся метода ПОА, международному стандарту ИСО 1218-75 метод А в части, касающейся метода ВА.
1.ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ПОА)
1.1.Сущность метода
1.1.1.Сущность метода заключается в измерении температуры, при которой исчезает двойное лучепреломление от образца пластмассы, нагреваемого с регулируемой скоростью, на предметном столике поляризационного микроскопа.
1.2.Методы отбора проб
1.2.1.Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.
1.2.2.Для испытания берут 2-10 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков толщиной 0,04-0,08 мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием.
1.2.3.Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.
1.3.Аппаратура
1.3.1.Для определения температуры плавления методом ПОА применяют:
- микроскоп с круговым поляризатором или поляризационный микроскоп от 50 до 100 увеличения;
- столик нагревательный (черт.1), представляющий камеру с крышкой, с металлическим блоком для размещения образца и подачи инертного газа, снабженную: электронагревателем с регулятором, обеспечивающим скорость нагрева и охлаждения 1-2 °С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 °С/мин и термостатирование при любой температуре рабочего диапазона; устройством для подачи в камеру инертного газа с регулируемым расходом; подвижной рамкой для крепления образца с предметными по ГОСТ 9284-75 и покровными по ГОСТ 6672-75 стеклами и микрометрическим винтом; тепловым краном; отверстиями для прохода света, термометра, подвода инертного газа (азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79);
- термометры лабораторные по ГОСТ 28498-90, периодически градуированные в нагревательном столике в соответствии с приложением 1;
- микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.
1 - подвижная рамка; 2 - покровное стекло; 3 - предметное стекло; 4 - тепловой экран;
5 - крышка; 6 - термометр; 7 - отверстие для прохода света; 8 - камера; 9 - металлический блок;
10 - электронагреватель с регулятором; 11 - микрометрический винт
Черт.1
1.4.Подготовка к испытанию
1.4.1.Навеску для испытаний, отобранную по п.1.2.2, помещают на предметное стекло, накрывают покровным стеклом и ставят на нагревательный столик, имеющий температуру выше ожидаемой температуры плавления на 10-15 °С.
1.4.2.После расплавления навески нажатием на покровное стекло получают пленку толщиной 0,01-0,04 мм и охлаждают столик со скоростью 1-2 °С/мин до завершения кристаллизации, что соответствует температуре, вычисленной из соотношения
,
где - ожидаемая температура плавления, °С.
1.5.Проведение испытания
1.5.1.Предметное стекло с образцом в виде пленки устанавливают на нагревательном столике так, чтобы луч света проходил через образец.
1.5.2.Источник света регулируют на максимальную интенсивность и фокусируют микроскоп.
1.5.3.Для образцов, подверженных деструкции на воздухе, в камеру подают инертный газ, устанавливая его расход равным расходу при проведении градуировки по приложению 1.
1.5.4.Поворачивая анализатор, создают темное поле, на фоне которого образец кажется светящимся.
После этого образец нагревают со скоростью 1-2 °С/мин.
1.5.5.Фиксируют температуру () в градусах Цельсия, при которой исчезает двойное лучепреломление от образца, и остается полностью темное поле.
1.5.6.Отключают электронагрев, снимают образец.
1.6.Обработка результатов
1.6.1.Температуру (), полученную по п.1.5.5, корректируют по градуировочному уравнению приложения 1 и принимают за температуру плавления () в градусах Цельсия.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 °С.
1.6.2.Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:
- наименование и марку пластмассы с указанием обозначения стандарта или технических условий;
- количество и вид образцов, взятых для испытания;
- условия проведения испытания;
- результаты единичных измерений, среднеарифметическое значение температуры плавления;
- дату испытания;
- обозначение настоящего стандарта.
2.ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ДТА)
2.1.Сущность метода
2.1.1.Сущность метода заключается в измерении температуры образца пластмассы, при которой на непрерывно регистрируемой дифференциальной термической кривой (кривой ДТА) появляется эндотермический пик плавления образца, помещенного в ячейку-держатель прибора ДТА, нагреваемого с регулируемой скоростью.
2.2.Методы отбора проб
2.2.1.Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.
2.2.2.Для испытания берут 5-100 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков размерами около 2х2х(0,01-0,05) мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием. Навеска зависит от конструкции прибора ДТА, размера стаканчика и материала.
2.2.3.Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.
2.3.Аппаратура
2.3.1.Для определения температуры плавления методом ДТА применяют:
- прибор ДТА (черт.2) любой конструкции, представляющий обогреваемый блок, в котором идентично расположены и жестко закреплены ячейки-держатели с встроенными датчиками температуры и со съемными капсулами (стаканчиками) для эталона и образца, включающий: электронагреватель, встроенный в блок (или термокамеру), с регулятором, обеспечивающим скорости нагрева (охлаждения) 1-2 °С/мин и 8-10 °С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 °С/мин и термостатирование при любой температуре рабочего диапазона; систему непрерывной автоматической синхронной регистрации дифференциальной термической кривой и температуры образца , обеспечивающую чувствительность регистрации не менее 0,5 °С на 1 мм шкалы регистратора; площадь эндотермического пика плавления не менее 2 см при полуширине пика 0,25-0,50 его высоты и регистрацию эндо- и экзотермических эффектов; датчики температуры, жестко закрепленные в ячейках, обладающие в пределах точности градуировки одинаковыми показателями;
- микротом биологический или костюмный, бритвенное лезвие.
1 - обогреваемый блок; 2, 9 - ячейки-держатели; 3, 10 - стаканчики для эталона 4 и образца 11;
5, 8 - датчики температуры; 6 - система непрерывной автоматической синхронной регистрации
дифференциальной термической кривой; 7 - система непрерывной автоматической
синхронной регистрации температуры образца; 12 - электронагреватель
Черт.2
2.3.2.Допускается использование:
- любых приборов, обеспечивающих заданную чувствительность регистрации и , а также регистрацию вручную;
- датчиков температуры, погружаемых непосредственно в образец и эталон на глубину не менее половины их высоты;
- термобатареи, отдельных термопар из термоэлектродной проволоки диаметром не более 0,3 мм, а также малоинерционных термометров сопротивления или любых других датчиков температуры, обеспечивающих погрешность измерения не более 0,5 °С.
2.3.3.Прибор ДТА градуируют по приложению 1. Описание кривых ДТА и рекомендуемая схема прибора ДТА приведены в приложениях 2 и 4.
2.4.Подготовка к испытанию
2.4.1.Навеску для испытаний, отобранную по п.2.2.2, помещают в предварительно взвешенный стаканчик для образца, плотно утрамбовывают стеклянной палочкой до заполнения 0,5-0,6 высоты стаканчика и взвешивают с погрешностью не более 0,5%. При этом масса образцов должна быть одинаковой в пределах точности взвешивания.
2.4.2.В другой стаканчик помещают инертное вещество, являющееся эталоном (порошок или блочный образец двуокиси алюминия), подбирая его массу так, чтобы заполнить стаканчик на 0,5-0,6 его высоты. Допускается испытание с пустым стаканчиком для эталона.
2.5.Проведение испытания
2.5.1.Испытание осуществляют по следующим стадиям (черт.3):
1) нагрев и плавление;
2) охлаждение и кристаллизация;
3) нагрев и плавление.
Черт.3
Стадии 1 и 2 позволяют подобрать оптимальную чувствительность и скорость регистрации сигнала (кривая ДТА), стадия 3 - определить температуру плавления.
2.5.2.Стаканчики с образцом и эталоном вставляют в соответствующие ячейки-держатели.
2.5.3.Устанавливают режим нагрева образца 8-10 °С/мин, включают систему регистрации и . При появлении на кривой ДТА эндотермического пика А (черт.3) фиксируют значение температуры, соответствующее его вершине (точка на черт.3), перегревают образец на 10-15 °С выше и термостатируют прибор до установления термического равновесия, что фиксируется как момент возвращения кривой ДТА к "нулевой" линии (точка на черт.3).
2.5.4.Устанавливают режим охлаждения 1-2 °С/мин, наблюдают экзотермический пик кристаллизации и охлаждают образец до температуры, соответствующей завершению кристаллизации (точка на черт.3).
2.5.5.Термостатируют прибор до установления термического равновесия, что фиксируется как момент возвращения кривой ДТА к "нулевой" линии (точка на черт.3).
2.5.6.Окончательно устанавливают чувствительность регистрации сигнала так, чтобы высота пика при последующем плавлении была в пределах 0,5-0,8 шкалы регистратора. Скорость протяжки диаграммной ленты регистратора подбирают так, чтобы полуширина пика составляла около 0,25-0,50 его высоты.
2.5.7.Устанавливают режим нагрева 1-2 °С/мин и проводят плавление, перегревая образец выше температуры (), соответствующей вершине эндотермического пика (точка на черт.3) на (5±1) °С, после чего прибор отключают, охлаждают, извлекают образец.
2.5.8.Пользуясь градуировочной таблицей датчиков температуры находят по кривой ДТА значение температуры (), соответствующее вершине пика плавления (точка на черт.3).
2.6.Обработка результатов
2.6.1.Температуру (), полученную по п.2.5.8, корректируют по градуировочному уравнению приложения 1 и принимают за температуру плавления (), в градусах Цельсия.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 °С.
2.6.2.Результаты испытания оформляют протоколом по п.1.6.2.
3.МЕТОД ВИЗУАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ВА)
3.1.Сущность метода
3.1.1.Сущность метода заключается в измерении температуры, при которой визуально наблюдается момент перехода образца, помещенного в прозрачном капилляре и обогреваемого с регулируемой скоростью, в расплавленное (текучее) состояние.
3.2.Методы отбора проб
3.2.1.Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.
3.2.2.Для испытания берут 1-10 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков, вырезанных микротомом или бритвенным лезвием.
3.2.3.Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.
3.3.Аппаратура
3.3.1.Для определения температуры плавления методом ВА применяют:
- прибор (черт.4), представляющий металлический блок с крышкой, с внутренней полостью для размещения термометра, с одной (или более) капиллярной трубкой для образца, с четырьмя отверстиями для прохода света и четырьмя окошками из жаростойкого стекла, снабженный: встроенным в блок электронагревателем с регулятором, обеспечивающим скорость нагрева (охлаждения) 1-2 ° С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 ° С/мин, термостатирование при любой температуре рабочего диапазона; тремя лампами для освещения полости блока; объективом (увеличительное стекло) с увеличением 5-10 или прибор типа ПТП в том числе с применением жидкого теплоносителя;
- капилляры из жаростойкого стекла, запаянные с одного конца, с максимальным внешним диаметром 2 мм, закрепляемые в крышке;
- термометры лабораторные по ГОСТ 28498-90, с ценой деления 1 °С, периодически градуированные с прибором по приложению 1;
- микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.
1 - термометр; 2 - капиллярная трубка для образца; 3 - крышка; 4 - металлический блок;
5 - объектив (увеличительное стекло); 6 - окошко из жаростойкого стекла; 7 - внутренняя полость
для размещения термометра; 8 - отверстия для прохода света; 9 - лампы; 10 - электронагреватель
Черт.4
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.Подготовка к испытанию
3.4.1.Навеску помещают в капилляр и плотно утрамбовывают до получения слоя в 2-5 мм. При трудноуплотняющемся материале навеску в капилляре утрамбовывают с помощью другого капилляра меньшего диаметра или стеклянной палочки.
3.4.2.Заполненный материалом капилляр и термометр вставляют в прибор, предварительно нагретый до температуры на 10-15 °С выше ожидаемой температуры плавления, и наблюдают за расплавлением образца.
3.4.3.После расплавления образца прибор охлаждают со скоростью 1-2 °С/мин до завершения кристаллизации, что соответствует температуре, вычисленной из соотношения
,
где - ожидаемая температура плавления, °С.
Допускается проводить испытания без предварительного расплавления образцов, при этом капилляр с навеской и термометр вставляют в прибор, предварительно нагретый на 20-25 °С ниже ожидаемой температуры плавления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.Проведение испытания
3.5.1.Регулируют освещение и фокусируют объектив до установления четкого изображения образца.
3.5.2.Нагревают прибор со скоростью 1-2 °С/мин, смотря в объектив и наблюдая за показанием термометра.
3.5.3.Фиксируют температуру (), при которой полностью расплавляется образец.
3.5.4.Отключают электронагрев, вынимают капилляр с образцом.
3.6.Обработка результатов
3.6.1.Температуру (), полученную по п.3.5.3, корректируют по градуировочному уравнению (графику) приложения 1 и принимают за температуру плавления () в градусах Цельсия.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 °С.
3.6.2.Результаты испытаний оформляют протоколом по п.1.6.2.