-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1975 года № ГОСТ 19014.3-73
ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
23 июля 1973 года
ГОСТ 19014.3-73*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения кальция
Crystal silicon. Methods of calcium determination*
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.
ОКСТУ 1709
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения установлен с 01.01.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.90**
ВЗАМЕН ГОСТ 2178-54 в части разд.V
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84)
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.90 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 N 2091
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция (при массовой доле кальция от 0,30 до 1,60%) в кристаллическом кремнии.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.
1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода основана на комплексонометрическом титровании кальция. Мешающие компоненты (железо, титан и т.д.) маскируются триэтаноламином и винной кислотой или отделяются гексаметилентетраамином.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 20%.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм. Поправочный коэффициент для раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм трилона находят, как указано в разд.2 ГОСТ 19014.1-73.
Индигокармин, раствор с массовой долей 0,25% в растворе этилового спирта с массовой долей 50%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Тимолфталеин.
Флуорексон.
Индикаторная смесь I; готовят следующим образом: 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.
Мурексид. Индикаторная смесь II; готовят следующим образом: 1,0 г флуорексона, 0,4 г мурексида, 40 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Триэтаноламин, разбавленный 1:9.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 50%.
Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм; готовят, как указано в разд.2 ГОСТ 19014.1-73.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73, раствор с массовыми долями 25 и 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.3.1 ГОСТ 19014.1-73.
Из мерной колбы вместимостью 250 см отбирают 100 см раствора в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 см раствора триэтаноламина, 10 см раствора винной кислоты. Далее добавляют 3-5 капель раствора индигокармина и раствор гидроокиси калия до изменения окраски из синей в желтую, после чего добавляют еще избыток гидроокиси калия 3-4 см.
К полученному раствору добавляют 0,1-0,2 г смеси индикаторов I или II и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из зеленой в фиолетовую с одновременным гашением флуоресценции.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Отделение гидроксидов железа, титана и алюминия допускается проводить следующим образом: из мерной колбы вместимостью 250 см отбирают 100 см раствора в стакан вместимостью 400 см. Затем приливают 5-6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония, приливают 10 см раствора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см через фильтр "белая лента". Осадок промывают 5-6 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. К фильтрату добавляют 3-4 капли раствора индигокармина и далее определение кальция проводят, как указано в п.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.
4.1.Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм трилона Б, израсходованное на титрование кальция, см;
0,002004 - массовая концентрация раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм трилона Б, выраженный в граммах кальция;
- общий объем раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- поправочный коэффициент;
- масса навески кремния, г.
4.2.Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля кальция, % | Допускаемые расхождения сходимости, % | Допускаемые расхождения воспроизводимости, % |
| От | 0,30 | до | 1,00 | включ. | | 0,05 | 0,08 |
| Св. | 1,00 | " | 1,60 | " | | 0,07 | 0,12 |
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
5.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота - ацетилен.
Раздел 5.(введен дополнительно, изм. № 3).
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.
Лампа с полым катодом для кальция.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Стандартный раствор кальция: 1,2500 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 105 °С и охлажденного в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 400 см, смачивают водой, добавляют 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 80-100 см воды. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г кальция.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Раздел 6.(введен дополнительно, изм. № 3).
7.1.Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.7.1 ГОСТ 19014.1-73, и разбавляют его в 10 раз.
Измеряют значение атомной абсорбции в растворах пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота - ацетилен. Массу кальция в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.2.Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см приливают по 50 см раствора-фона. Затем вводят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного раствора, что соответствует 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г кальция.
Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.
Раздел 7.(введен дополнительно, изм. № 3).
8.1.Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
10 - величина, учитывающая разбавление раствора;
- масса навески пробы, г.
8.2.Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Раздел 8.(введен дополнительно, изм. № 3).