-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 5826-78

ГОСТ 5826-78 Реактивы. м-Фенилендиамин. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
16 мая 1978 года
    ГОСТ 5826-78*
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    -ФЕНИЛЕНДИАМИН
    Технические условия
    Reagents. m-Phenylendiamin. Specifications
    ОКП 26 3612 1520 08
    Дата введения 1979-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. N 1306 дата введения установлена 01.07.79
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    ВЗАМЕН ГОСТ 5826-68
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., декабре 1988 г. (ИУС 9-84, 3-89)
    Настоящий стандарт распространяется на -фенилендиамин, который представляет собой мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светло-серый цвета; растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле.
    Формулы: эмпирическая CHN

    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 108,14.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.-Фенилендиамин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям -фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3612 1522 06 Чистый (ч.) ОКП 26 3612 1521 07
    1. Массовая доля -фенилендиамина (CHN), %, не менее 99,5 99,0
    2. Температура плавления, °С 63-64 62-64 (в интервале 1 °С)
    3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,02 0,05
    4. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,005 0,010

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    2.2.Массовую долю железа и остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.
    2.2.(Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).
    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
    Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
    Масса средней пробы должна быть не менее 70 г.
    3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Определение массовой доли -фенилендиамина
    Массовую долю -фенилендиамина определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, изопропилового спирта и воды в процентах.
    3.2.1.Определение массовой доли органических примесей
    3.2.1.1.Аппаратура и реактивы
    Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
    Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
    Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или интегратор электронный.
    Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
    Микрошприц вместимостью 10 мм.
    Фаза неподвижная: апиезон-L.
    Водород технический по ГОСТ 3022-80.
    Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
    Газ-носитель: гелий высокой чистоты.
    Носитель твердый: хроматон-N или порохром-1 с частицами размером 0,250-0,315 мм.
    Бензол по ГОСТ 5955-75.
    Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
    Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
    "Внутренний эталон" - эфир диметиловый триэтиленгликоля.
    Эфир этиловый технический.
    3.2.1.2.Подготовка к анализу
    20 см твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака.
    Затем гидроксид калия в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 20 см этилового спирта в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помещают чашку на кипящую водяную баню и выпаривают спирт при постоянном перемешивании до исчезновения его запаха.
    Неподвижную фазу в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 20 см бензола и вносят в полученный раствор твердый носитель, обработанный гидроксидом калия. Бензол выпаривают на водяной бане при 60-80 °С при непрерывном перемешивании.
    Колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 30-40 см/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 200 °С в течение 5 ч.
    Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
    3.2.1.3.Проведение анализа
    Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже:
    Температура колонки, °С 150±5
    Температура испарителя, °С 290±10
    Расход гелия, см/мин 35±5
    Расход водорода, см/мин 35±5
    Расход воздуха, см/мин 350±50
    Объем анализируемой пробы, мм 0,2
    Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 600
    Продолжительность анализа, мин 30

    Массовую долю органических примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом относительных градуировочных коэффициентов.
    9,5000-10,0000 г анализируемой пробы взвешивают в аптечной склянке вместимостью 30 см, закрытой пенициллиновой резиновой пробкой, вводят микрошприцем 9-10 мм диметилового эфира триэтиленгликоля и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в склянку добавляют 20 см этилового спирта, тщательно перемешивают до полного растворения и пробу сразу же вводят в испаритель хроматографа микрошприцем.
    Во избежание засорения микрошприца, сразу после ввода пробы его промывают этиловым спиртом, хлороформом или эфиром.
    Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт.1) и в табл.2.
    Типовая хроматограмма -фенилендиамина при определении массовой доли органических примесей

    1 - этиловый спирт (растворитель); 2, 3, 4 - неидентифицированные компоненты; 5 - диметиловый эфир триэтиленгликоля ("внутренний эталон");
    6 - -фенилендиамин; 7 - -фенилендиамин; 8 - -фенилендиамин; 9 - -дигидроксиламинобензол или -гидроксиламиноанилин (предположительно)
    Черт. 1
    Таблица 2
    Наименование компонента Относительное время удерживания
    Неидентифицированный компонент 0,28
    Неидентифицированный компонент 0,43
    Неидентифицированный компонент 0,69
    Диметиловый эфир триэтиленгликоля 1,00
    -Фенилендиамин 1,41
    -Фенилендиамин 1,66
    -Фенилендиамин (основное вещество) 2,16
    -Дигидроксиламинобензол или -гидроксиламиноанилин (предположительно) 3,36

    3.2.1.1-3.2.1.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.1.4.Обработка результатов
    На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.
    Площадь пиков () в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора или вычисляют по формуле
    ,
    где - высота пика, мм;
    - ширина пика, измеренная на середине его высоты с учетом ширины линии, очерчивающей пик, мм.
    Массовую долю каждого компонента () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - площадь пика -го компонента, мм;
    - относительный градуировочный коэффициент -го компонента;
    - масса навески введенного "внутреннего эталона", г;
    - масса навески анализируемой пробы, г;
    - площадь пика "внутреннего эталона", мм.
    Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533-76. Для неидентифицированных примесей градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.
    Предел обнаружения по -дигидроксиламинобензолу при использовании в качестве твердого носителя хроматона-N составляет 0,005% (по массе), при использовании порохрома-1 - в 1,5 раза н
    иже.
    3.2.2.Определение массовой доли изопропилового спирта и воды
    3.2.2.1.Аппаратура и реактивы
    Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.
    Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм.
    Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
    Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.
    Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
    Микрошприц вместимостью 10 мм.
    Носитель твердый: полихром-1 с частицами размером 0,250-0,315 или 0,315-0,430 мм.
    Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль (ПЭГ) М-20000.
    Газ-носитель: гелий высокой чистоты.
    Диметилформамид по ГОСТ 20289-74 с установленной по ГОСТ 14870-77 (метод электрометрического титрования с реактивом Фишера) массовой долей воды () не более 0,2%. Массовая доля воды проверяется 1 раз в неделю.
    Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
    "Внутренний эталон": спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.
    3.2.2.2.Подготовка к анализу
    25 см твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Затем неподвижную фазу в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в 30-40 см хлороформа в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помещают чашку на водяную баню, нагретую до 60 °С, и испаряют хлороформ при непрерывном перемешивании до исчезновения его запаха.
    Колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50-70 см/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 180 °С в течение 4-5 ч.
    Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят по инструкции, прилагаемой к хроматографу.
    3.2.2.3.Проведение анализа
    Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют при условиях, указанных ниже:
    Температура колонки, °С (120±5)
    Температура испарителя, °С (200±10)
    Расход гелия, см/мин (70±5)
    Объем анализируемой пробы, мм 3
    Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 600
    Продолжительность анализа, мин 15

    Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют методом "внутреннего эталона" с учетом относительных градуировочных коэффициентов, которые определяют по ГОСТ 21533-76.
    1,0000-1,5000 г анализируемой пробы взвешивают в пенициллиновой склянке, закрытой пробкой. Затем, открыв пробку, в склянку быстро вводят микропшрицем 8-12 мм (0,6-0,8% от массы анализируемого вещества) изоамилового спирта, закрывают склянку и снова взвешивают. Пробу -фенилендиамина с добавкой изоамилового спирта растворяют в диметилформамиде. Для этого набирают в сухую пипетку 2-3 см диметилформамида и вливают его в пенициллиновую склянку, быстро открыв и сразу же закрыв ее. После этого склянку снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор анализируемой пробы тщательно перемешивают и набирают объем пробы, требуемый для анализа, микрошприцем, прокалывая пробку. Анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа и после выхода на хроматограмме пика растворителя (диметилформамида) пробу вводят повторно. В случае резкого возрастания пика воды анализируемую пробу готовят заново, стараясь довести до минимума контакт анализируемой пробы с воздухом.
    Последовательность выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт.2) и в табл.3.
    Типовая хроматограмма -фенилендиамина при определении массовых долей изопропилового спирта и воды

    1 - воздух; 2 - изопропиловый спирт; 3 - вода; 4 - изоамиловый спирт ("внутренний эталон"); 5 - диметилформамид (растворитель)
    Черт. 2
    Таблица 3
    Наименование компонента Относительное время удерживания
    Воздух 0,10
    Изопропиловый спирт 0,32
    Вода 0,49
    Изоамиловый спирт 1,00
    Диметилформамид (растворитель) 2,19

    3.2.2.4.Обработка результатов
    На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.
    Площадь пика вычисляют по формуле, указанной в п.3.2.1.4 или с помощью электронного интегратора.
    Массовые доли изопропилового спирта () и воды () в процентах вычисляют по формулам
    ,
    ,
    где - площадь пика изопропилового спирта, мм;
    - относительный градуировочный коэффициент изопропилового спирта;
    - масса навески введенного "внутреннего эталона", г;
    - масса навески анализируемой пробы, г;
    - площадь пика "внутреннего эталона", мм;
    - площадь пика воды, мм;
    - относительный градуировочный коэффициент воды;
    - массовая доля воды в диметилформамиде, определенная методом электрометрического титрования с реактивом Фишера (см. п.3.2.2.1);
    - масса навески диметилформамида, г.
    Предел обнаружения по изопропиловому спирту составляет 0,02% (по массе), по воде - 0,05% (по м
    ассе).
    3.2.3.Массовую долю -фенилендиамина () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п.3.2.1, %;
    - массовая доля изопропилового спирта, определяемая по п.3.2.2, %;
    - массовая доля воды, определяемая по п.3.2.2, %.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,06%.
    3.2.1-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.3.Определение температуры плавления
    Определение проводят по ГОСТ 18995.4-73.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 5,00 г с предварительным нагреванием без серной кислоты до удаления основной массы реактива.
    Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.5.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.5.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом остаток после прокаливания, полученный по п.3.4, растворяют в 5 см раствора соляной кислоты при нагревании, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем водой до метки.
    10 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 10 см воды, 0,5 см раствора соляной кислоты (вместо 1 см) и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
    для препарата чистый - 0,050 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 2)
    .
    3.6-3.7.2.(Исключены, Изм. N 2).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-5, 6т-1, 6-2, IIт-1, II-2.
    Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
    На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163, серийный номер ООН 1673).
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения ядов.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.-Фенилендиамин является кровяным и нервным ядом, действуя, как все амины: вызывает образование метгемоглобина, действует на нервную систему, печень, сильный аллерген. Отравление возможно при вдыхании паров, а также через кожу.
    -Фенилендиамин относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,1 мг/м.
    6.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, не допуская попадания его на слизистые оболочки и кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.
    6.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления продукта должны быть местные отсосы.
    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
    Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    6.1-6.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    6.4.-Фенилендиамин - горючее вещество.
    Температура вспышки - 155 °С.
    Температура воспламенения - 187 °С.
    Работы с препаратом следует проводить вдали от огня.
    В случае загорания для тушения применяют распыленную воду.