-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1976 года № ГОСТ 4207-75

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 февраля 1975 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1976 года
    ГОСТ 4207-75
    Группа Л51
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications
    MКC 71.040.30
    ОКП 26 2113 0320 01
    Дата введения 1976-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 N 391
    3.В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 4207-65
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 12.1.005-88 2а.1
    ГОСТ 12.1.007-76 2а.1
    ГОСТ 1770-74 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
    ГОСТ 3118-77 3.4.1
    ГОСТ 3640-94 3.2.1
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4165-78 3.6
    ГОСТ 4204-77 3.2.1
    ГОСТ 4206-75 3.2.1
    ГОСТ 4517-87 3.4.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.2.1, 3.4.1
    ГОСТ 6709-72 3.2.1, 3.3.1
    ГОСТ 9147-80 3.2.1
    ГОСТ 10671.5-74 3.5
    ГОСТ 10671.7-74 3.6
    ГОСТ 18300-87 3.4.1
    ГОСТ 25336-82 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
    ГОСТ 25794.1-83 3.4.1
    ГОСТ 27025-86 3.1а

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    7.ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)
    Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (II), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.
    Формула K[Fe(CN)]·3HО.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 422,41.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.3-водный железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.2.По химическим показателям 3-водный железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Химически чистый х.ч. ОКП 26 2113 0323 09 Чистый для анализа ч.д.а. ОКП 26 2113 0322 10 Чистый ч. ОКП 26 2113 0321 00
    1. Массовая доля 3-водного железистосинеродистого калия K/Fe(CN)/·3HO, %, не менее 99 99 98
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,005 0,01
    3. Массовая доля карбонатов (СО), %, не более 0,0015 0,010 0,020
    4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,005 0,005 0,02
    5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,005 0,010 0,02

    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    2а. Требования безопасности
    2a.1. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40-50 °С, разлагается с выделением синильной кислоты - сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.
    Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 4 мг/м по ГОСТ 12.1.005, класс опасности III (умеренно опасные вещества - по ГОСТ 12.1.007).
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
    Не допускать попадания препарата внутрь организма.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
    3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого калия
    3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
    бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;
    колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
    колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
    термометр со шкалой до 100 °С;
    чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;
    цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;
    кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20% и концентрированная;
    калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1%;
    раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;
    цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см кипящей воды, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, 2 капли раствора железистосинеродистого калия, 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 °С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.
    За 0,5 см до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю 3-водного железистосинеродистого калия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    - масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответствующая 1 см точно 0,075 М раствора сернокислого цинка, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Растворы и посуда:
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;
    стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
    цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
    3.3.2.Проведение анализа
    50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
    Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 1,5 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,
    для препарата "чистый" - 5 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
    3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.4.Определение массовой доли карбонатов
    3.4.1.Аппаратура, реактивы и растворы:
    колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
    пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД;
    цилиндр 1(3)-50(100) или мензурка 50 (100) по ГОСТ 1770;
    вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
    кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1;
    фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
    спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
    3.4.2.Проведение анализа
    12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты:
    для препарата "химически чистый" - 0,15 см,
    для препарата "чистый для анализа" - 1,0 см,
    для препарата "чистый" - 2,0 см.
    3.5.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 46 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента" и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 50 см.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "химически чистый" - 0,05 мг SO,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг SO,
    для препарата "чистый" - 0,20 мг SO,
    10 см раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария.
    Раствор препарата, не содержащий SO, готовят следующим образом: 100,00 г 3-водного железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см (с меткой на 1000 см), растворяют в 400 см воды, добавляют 10 см раствора хлористого бария с массовой долей 20%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горяче
    й водой.
    3.6.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 90 см воды, прибавляют 10 см раствора 5-водной сернокислой меди (II) с массовой долей 12,5% (ГОСТ 4165, х.ч.), перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.
    20 см фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Сl,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Сl,
    для препарата "чистый" - 0,040 мг Сl,
    2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
    При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в растворе 5-водной сернокислой меди (II)
    .
    3.4.1-3.6.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
    Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железистосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
    5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).