-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.6-76
ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
- Разработан
- Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
ГОСТ 3240.6-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения кадмия
Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
| ГОСТ 195-77 | 2.2 |
| ГОСТ 804-93 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 1467-93 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%).
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2.ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
2.1.Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.
2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см горячей воды растворяют последовательно 100 см аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см аммиака и доводят водой до метки.
Кадмий по ГОСТ 1467.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9% растворяют в 20 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг кадмия
.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.Проведение анализа
2.3.1.Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл.1) растворяют в 20 см соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см. Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до минус 0,8 В.
Таблица 1
| Массовая доля кадмия, % | Масса навески, г |
| От 0,02 до 0,1 | 1,0 |
| Св. 0,1 " 1 | 0,5 |
| " 1 " 2 | 0,25 |
Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2.Построение градуировочного графика
В шесть стаканов помещают по 1 г чистого магния, растворяют в 20 см соляной кислоты, добавляют 1-2 см раствора надсернокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см. Приливают из бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны исследуемого раствора, мм;
- высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм;
- масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;
- масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.1a. Массовую долю кадмия () в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле
,
где - высота волны испытуемого раствора, мм;
- общий объем раствора, см;
- отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм;
- масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| От 0,02 до 0,05 | 0,002 |
| Св. 0,05 " 0,10 | 0,005 |
| " 0,10 " 0,3 | 0,01 |
| " 0,3 " 0,8 | 0,04 |
| " 0,8 " 2,0 | 0,10 |
2.5 Контроль точности измерений
Для контроля точности измерении массовой доли кадмия от 0,02 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
3.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.
3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804 растворяют в 800 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,05 г магния.
Стандартные растворы хлористого кадмия.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют при нагревании в 25 см азотной кислоты, добавляют 50 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки.
1 см раствора содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5
457.
3.3.Проведение анализа
3.3.1.Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, растворяют в 30 см раствора соляной кислоты, добавляют 5-10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл.3.
Таблица 3
| Массовая доля кадмия, % | Разбавление раствора, см/см |
| От 0,02 до 0,15 | Весь раствор |
| Св. 0,15 " 1,0 | 10/100 |
| " 1,0 " 2,0 | 5/100 |
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2.Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 20 см раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия.
При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 2 см раствора магния, а также 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см.
При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 1 см раствора магния, а также 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п.3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный граф
ик.
3.4.Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
| Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| От 0,02 до 0,05 | 0,0015 |
| Св. 0,05 " 0,15 | 0,005 |
| " 0,15 " 0,40 | 0,01 |
| " 0,4 " 1,0 | 0,02 |
| " 1,0 " 2,0 | 0,04 |
3.1-3.4.2.(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004