-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1974 года № ГОСТ 5848-73

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
23 марта 1973 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1974 года
    ГОСТ 5848-73
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ
    Технические условия
    Reagents. Formic acid. Specifications
    ОКП 26 3411 0320 04
    Дата введения 1974-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Пиконова, Г.Д.Петрова, Т.К.Палдина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.03.73 N 658
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 5848-60
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 12.1.007-76 1а.1
    ГОСТ 84-76 3.7
    ГОСТ 1770-74 3.2.1; 3.12.1; 3.13.1
    ГОСТ 3885-73 2.1; 3.1; 4.1
    ГОСТ 4159-79 3.13.1
    ГОСТ 4328-77 3.2.1; 3.12.1
    ГОСТ 4517-87 3.2.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.2.1; 3.12.1
    ГОСТ 5230-74 3.12.1
    ГОСТ 6563-75 3.6
    ГОСТ 6709-72 3.7; 3.12.1; 3.13.1
    ГОСТ 9147-80 3.7
    ГОСТ 10555-75 3.9
    ГОСТ 10671.5-74 3.7
    ГОСТ 10671.7-74 3.8
    ГОСТ 14192-77 4.1
    ГОСТ 17319-76 3.10
    ГОСТ 18300-87 3.2.1
    ГОСТ 18995.1-73 3.3
    ГОСТ 18995.5-73 3.4
    ГОСТ 19433-88 4.1
    ГОСТ 19908-90 3.6
    ГОСТ 20292-74 3.2.1; 3.7; 3.12.1; 3.13.1
    ГОСТ 24104-88 3.1а
    ГОСТ 24245-80 3.14
    ГОСТ 25336-82 3.2.1; 3.12.1; 3.13.1
    ГОСТ 25794.1-83 3.2 1; 3 12.1
    ГОСТ 25794.2-83 3.13.1
    ГОСТ 27025-86 3.1а
    ГОСТ 27026-86 3.6

    5.Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.88 N 3772
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3 утвержденными в апреле 1979 г., августе 1984 г., ноябре 1988 г. (ИУС 6-79, 12-84, 2-89).
    Настоящий стандарт распространяется на муравьиную кислоту, представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой во всех соотношениях, растворимую в спирте и эфире.
    Формула: эмпирическая СНO
    структурная
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 46,03.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. Муравьиная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    1.1.По физико-химическим показателям муравьиная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    100%-ный чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3411 0322 02 90%-ный чистый (ч.) ОКП 26 3411 0321 03
    1. Массовая доля муравьиной кислоты (СНO), %, не менее 99,7 90,0
    2. Температура кристаллизации, °С, не ниже 7,5 Не нормируется
    3. Плотность , г/см 1,220-1,221 1,192-1,220
    4. (Исключен, Изм. N 3)
    5. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,002 0,005
    6. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,001 0,001
    7. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более 0,0005 0,0005
    8. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0001 0,0001
    9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0002 0,0002
    10. (Исключен, Изм. N 3)
    11. Массовая доля уксусной кислоты (СНСООН), %, не более 0,05 0,1
    12. Массовая доля сульфитов (SO), %, не более 0,001 Не нормируется
    13. Массовая доля аммония (NH), %, не более 0,001 Не нормируется

    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    1а.1. Муравьиная кислота относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 1 мг/м. Определение паров муравьиной кислоты в воздухе проводят йодометрическим методом.
    При превышении предельно допустимой концентрации пары муравьиной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей и глаз; муравьиная кислота вызывает также ожог кожи.
    1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
    Не допускать попадания препарата внутрь организма.
    Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
    1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    1а.4. Муравьиная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 60 °С, температурой самовоспламенения 504 °С.
    Водный раствор, содержащий 85% муравьиной кислоты, является горючей жидкостью с температурой вспышки (в открытом тигле) 71 °С, температурой воспламенения 83 °С.
    Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять распыленную воду.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
    Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Приемку производят по ГОСТ 3885-73.
    2.2.Массовую долю сульфатов, сульфитов, хлоридов, тяжелых металлов и аммония изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Общая масса средней пробы должна быть не менее 800 г.
    3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.Определение массовой доли муравьиной кислоты
    3.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы:
    бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82;
    колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;
    пипетка 2-2-25(20) или 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;
    стаканчик по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
    вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
    фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике, содержащем 10-15 см воды, и количественно переносят в мерную колбу, в которую предварительно налито 50-100 см воды. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
    20-25 см полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 15-30 с.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю муравьиной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,0046026 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
    - объем раствора муравьиной кислоты, взятый для титрования, см.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,7% при доверительной вероятности
    0,95.
    3.2.1-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.3.Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 пикнометром, для препарата чистый допускается определять денсиметром.
    3.4.Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.5.(Исключен, Изм. N 3).
    3.6.Определение нелетучего остатка
    Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 41,5 см (50 г) в чашке из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 50-80 см (ГОСТ 19908-90) или чашке из платины вместимостью 63-65 см (ГОСТ 6563-75). Остаток сохраняют для определения тяжелых металлов по п.3.10.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.7.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
    При этом 2,1 см (2,5 г) препарата пипеткой 6(7)-2-5 (ГОСТ 20292-74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 0,5 см раствора 10-водного углекислого натрия (ГОСТ 84-76) с массовой долей 1% и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), содержащий 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Раствор переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 26 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,025 мг SO,
    для препарата чистый - 0,025 мг SO,
    0,5 см раствора 10-водного углекислого натрия с массовой долей 1%, 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    3.8.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом.
    При этом 8,3 см (10 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 28,5 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,05 мг Сl,
    для препарата чистый - 0,05 мг Сl.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    3.9.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
    При этом 4,1 см (5 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют, в 20 см воды, нейтрализуют 5 см раствора аммиака и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;
    для препарата чистый - 0,005 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    3.10.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319-76.
    При этом остаток, полученный по п.3.6, растворяют в 30 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    10 см раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см, прибавляют 10 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
    для препарата чистый - 0,02 мг Рb.
    При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    3.11-3.11.2.(Исключены, Изм. N 3).
    3.12.Определение массовой доли уксусной кислоты
    3.12.1.Аппаратура, реактивы и растворы:
    бюретка 1-2-5-0,02 или 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
    колба Кн-1-100-29/32 ТХС и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;
    пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
    термометр с ценой деления 1 °С;
    холодильник ХПТ 1(2)-200(400)-29/32 по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
    ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74;
    фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    3.12.2.Проведение анализа
    0,85 см (1 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и 8 г желтой окиси ртути. Колбу соединяют с обратным холодильником и укрепляют на высоте 7-9 см над электроплиткой с регулируемым нагревом. Содержимое колбы нагревают так, чтобы вначале, пока разложение муравьиной кислоты идет интенсивно и происходит значительное выделение газов, температура под колбой была 110-120 °С. Нагревание длится 30-40 мин. Если при этом осадок в колбе станет серым, то колбу слегка охлаждают и добавляют еще 1-2 г желтой окиси ртути. Затем колбу с холодильником опускают на 5-6 см ниже и продолжают нагревать еще 20-30 мин при 120-140 °С. Осадок в колбе после разложения должен быть серовато-желтого цвета.
    По охлаждении содержимое колбы отфильтровывают через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок промывают тремя порциями воды по 5-7 см, собирая промывные воды в ту же колбу, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в присутствии 1-2 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.
    3.12.3.Обработка результатов
    Массовую долю уксусной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,0006005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) =0,01 моль/дм (0,01 н.).
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 5% при доверительной вероятности 0
    ,95.
    3.12.1-3.12.3.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.13.Определение массовой доли сульфитов
    3.13.1.Аппаратура, реактивы и растворы:
    бюретка 1-2-5-0,02 или 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
    колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ()=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
    3.13.2.Проведение анализа
    33 см (40 г) препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см воды и титруют из бюретки раствором йода до желтой окраски раствора.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано не более 1 см раствора йода.
    3.13.1-3.13.2.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.14.Определение массовой доли аммония
    Определение проводят по ГОСТ 24245-80.
    При этом 0,85 см (1 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 20 см воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге и далее определяют фотометрически или визуально.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать 0,01 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.14.1; 3.14.2. (Исключены, Изм. N 3).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.
    Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
    На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77* и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, классификационный шифр 8172).

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.


    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.2.Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.(Исключен, Изм. N 2).
    4.4.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    Разд.5. (Исключен, Изм. N 2).
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие муравьиной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
    6.2.Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
    Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 2).