-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.15-76
ГОСТ 3240.15-76 Сплавы магниевые. Методы определения никеля (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
- Разработан
- Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
ГОСТ 3240.15-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения никеля
Magnesium alloys.
Methods for determination of nickel
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3.ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.VIII
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
| ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4465-74 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4517-87 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 5456-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 5828-77 | 2.2 |
| ГОСТ 5962-67 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
| ТУ 6-09-08-2007-89 | 2.2 |
5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрические методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,4%).
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при содержании никеля от 0,001 до 0,4%)
2.1.Сущность метода
Метод основан на образовании соединения никеля с диметилглиоксимом, которое экстрагируют хлороформом. Диметилглиоксимат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при 536 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, 1%-ный раствор в этиловом спирте.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.
Хлороформ.
Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007, 20%-ный раствор, очищенный от следов никеля.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Стандартные растворы никеля
Раствор А; готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 5 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,002 мг никеля.
Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 100 см воды, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, нагревают до температуры около 70 °С, добавляют 40 см раствора диметилглиоксима и оставляют на 2 ч при температуре 30-50 °С.
Фильтруют осадок на фильтр "белая лента", промывают теплой водой, помещают осадок с фильтром в прокаленный до постоянной массы и взвешивают фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950-1000 °С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами. Титр раствора А (), выраженный в г/см никеля, вычисляют по формуле
,
где - масса осадка закиси никеля, г;
- масса осадка контрольного опыта, г;
0,7858 - коэффициент пересчета закиси никеля на никель.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.Проведение анализа
2.3.1.Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают водой и осторожно приливают небольшими порциями 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции стенки стакана ополаскивают водой и содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Затем стенки стакана обмывают водой и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см или 250 см, после чего разбавляют водой до метки и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.
Таблица 1
| Массовая доля никеля, % | Объем мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см |
| От 0,001 до 0,008 | 100 | 50 |
| Св. 0,008 " 0,040 | 100 | 10 |
| " 0,040 " 0,16 | 250 | 5 |
| " 0,16 " 0,40 | 250 | 2 |
Прибавляют 1-3 см раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см раствора хлористого аммония и 5 см раствора виннокислого аммония, разбавляют раствор водой до 100 см и приливают по каплям раствор аммиака, вначале разбавленный 2:3, а затем разбавленного 1:5, до получения слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200-300 см, прибавляют 3 см раствора диметилглиоксима, 6 см хлороформа и встряхивают в течение 1-2 мин.
Раствор оставляют для расслаивания на 1-2 мин, а затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин с 5 см хлороформа.
Экстракт сливают в ту же пробирку. Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность раствора при 536 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта берут соляную кислоту в количестве, равном взятому для анализа, выпаривают объема и затем проводят через все стадии анализа.
Массовую долю никеля определяют по градуировочному граф
ику.
2.3.2.Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью по 100 см отбирают 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и так до 20 см с интервалом 2,5 см раствора Б, доливают водой до 70 см и приливают 5 см виннокислого аммония, 2-3 капли раствора аммиака и проводят экстракцию хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.2.3.1.
По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем исходного раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Таблица 2
| Массовая доля никеля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| От 0,001 до 0,003 | 0,0003 |
| Св. 0,003 " 0,01 | 0,0005 |
| " 0,01 " 0,03 | 0,003 |
| " 0,03 " 0,10 | 0,005 |
| " 0,10 " 0,20 | 0,01 |
| " 0,20 " 0,40 | 0,02 |
2.5.Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли никеля проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли никеля методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,25%)
3.1.Сущность метода
Метод основан на образовании -фурилдиоксимом с ионами никеля труднорастворимого в воде комплексного соединения, которое хорошо экстрагируется хлороформом. Экстракцию проводят при рН 9. Мешающее влияние меди устраняют добавлением тиосульфата натрия. Влияние марганца устраняют введением в раствор гидроксиламина. Влияние магния, циркония, железа, редкоземельных элементов, кадмия и цинка - введением тартрата аммония. Измерение оптической плотности производят при 438 нм.
3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.
Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007, 20%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 50%-ный раствор.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, и 2%-ный раствор.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.
-фурилдиоксим, 1%-ный спиртовой раствор.
Хлороформ, х.ч.
Стандартные растворы никеля концентрации 1 мг/см (раствора А) и 0,001 мг/см (раствор Б); готовят и хранят по ГОСТ 4212.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Бумага индикаторная универсальная для определения рН 7,0-14,0.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.Проведение анализа
3.3.1.Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в 20 см соляной кислоты в стаканах вместимостью 300 см, окисляют 1-3 см азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор выпаривают до влажных солей, остаток растворяют в 20-30 см воды при нагревании и в стакане подготавливают к фотометрированию из всей навески при массовой доле никеля до 0,003%. При массовой доле никеля свыше 0,003% содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с табл.3.
Таблица 3
| Массовая доля никеля, % | Объем мерной колбы, см | Аликвотная часть, см |
| От 0,005 до 0,003 | - | Из всей навески |
| Св. 0,003 " 0,03 | 100 | 10 |
| " 0,03 " 0,08 | 100 | 4 |
| " 0,08 " 0,15 | 100 | 2 |
| " 0,15 " 0,25 | 100 | 1 |
Если после растворения навески присутствует нерастворимый цирконий, последний отфильтровывают.
К раствору в стакане прибавляют 5 см солянокислого гидроксиламина, 30 см виннокислого аммония, 5 см тиосульфата натрия, 4 см раствора -фурилдиоксима и устанавливают рН раствора по универсальной индикаторной бумаге растворами аммиака до рН=9.
Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 200 см, доводят объем водой до 100 см и через 15 мин экстрагируют 5 см хлороформа в течение 5 мин. Экстракцию повторяют еще два раза по 5 мин, приливая те же количества хлороформа, сливая каждую порцию хлороформного экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см (предварительно вымытую и высушенную), доливают до метки хлороформом и хорошо перемешивают. Если экстракты в мерных колбах мутнеют, то их отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в кювету для фотометрирования.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре или спектрофотометре при 438 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт. В качестве раствора используют раствор хлороформа.
Массовую долю никеля определяют по градуировочному граф
ику.
3.3.2.Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 250 см прибавляют стандартный раствор никеля Б 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11; 13; 15; 17; 19 и 20 см, что соответствует 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 и 0,020 мг никеля. Во все стаканы добавляют по 5 см солянокислого гидроксиламина, по 5 см виннокислого аммония, по 5 см тиосульфата натрия, по 4 см-фурилдиоксима и разбавляют водой до 50 см. Устанавливают рН 9 и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.
1.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;
- объем исходного раствора, см;
- объем аликвотной части, см;
- масса навески сплава, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
| Массовая доля никеля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| От 0,0005 до 0,001 | 0,0002 |
| Св. 0,001 " 0,003 | 0,0004 |
| " 0,003 " 0,009 | 0,0008 |
| " 0,009 " 0,02 | 0,0015 |
| " 0,02 " 0,06 | 0,005 |
| " 0,06 " 0,15 | 0,01 |
| " 0,15 " 0,25 | 0,03 |
3.5.Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004