-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1975 года № ГОСТ 13193-73
ГОСТ 13193-73 Вина, виноматериалы и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Методы определения летучих кислот (с Изменениями N 1, 2, 3)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
23 июля 1973 года
- Разработан
- Министерством пищевой промышленности СССР
01 января 1975 года
ГОСТ 13193-73
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
Соки плодово-ягодные спиртованные
Методы определения летучих кислот
Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices.
Methods of volatile acids determination
MКC 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1975-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А.Мехузла, канд. техн. наук; О.С.Захарина, канд. биолог. наук
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1795
3.ВЗАМЕН ГОСТ 13193-67
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 1770-74 | 2.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 1.2 |
| ГОСТ 4199-76 | 1.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 5817-77 | 1.2 |
| ГОСТ 5962-67* | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 6709-72 | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 10163-76 | 1.2 |
| ГОСТ 24104-88 | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 24363-80 | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 25336-82 | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 1.2, 2.2 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 1.2 |
| ТУ 25-2021-003-88 | 1.2, 2.2 |
| ТУ 25-1819.0021-90 | 1.2 |
| ТУ 25-1894.003-90 | 1.2 |
5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игристые вина, виноматериалы, коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные и устанавливает методы определения летучих кислот.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ
________________
* На территории Российской Федерации - по ГОСТ Р 51654-2000.
1.1.Сущность метода
Метод основан на отгонке летучих кислот из вина и коньячного спирта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
1.2.Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
Колбы с тубусом 1-250 или 2-250, или 1-500, или 2-500 по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-2-25-0,1.
Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.
Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
Перегонный аппарат (черт.1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см, которая служит парообразователем, специального сосуда для вина 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая вино, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе - изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.
Черт.1
Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:
а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм к 250 см водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;
б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм, помещенного в сосуд для вина, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5% ее исходного количества.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или КОН)=0,1 моль/дм или 0,05 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Йод раствор =0,01 моль/дм готовят ежедневно из раствора =0,1 моль/дм. Раствор =0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота уксусная, раствор =0,1 моль/дм готовят из стандарт-титра.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция
, Изм. N 1, 3).
1.3.Подготовка к анализу
1.3.1.Перед проведением анализа из шампанских и игристых вин удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3-5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.
1.3.2.В специальный сосуд отмеривают 10 см вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков или 20 см коньячного спирта. В вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свежекипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1.4.Проведение анализа
1.4.1.Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом вине, виноматериалах. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см не наберется 100 см дистиллята.
В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы, обеспечивая равномерное прохождение его через вино, виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух. Дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
При анализе коньячных спиртов для титрования берут раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1.4.2.В молодых бесцветных коньячных спиртах определение летучих кислот проводят без перегонки. Отмеривают 20 см коньячного спирта в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 см свежекипяченой дистиллированной воды, две капли раствора фенолфталеина и титруют раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
1.4.3.Если вино, виноматериал содержит более 50 мг/дм сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат испытания вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, как указано в п.1.4.1, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см раствора крахмала и титруют раствором йода с концентрацией 0,01 моль/дм до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид-сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2-3 капли соляной кислоты и вновь титруют жидкость раствором йода, с концентрацией 0,01 моль/дм, до повторного появления голубой окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5.Обработка результатов
1.5.1.Массовую концентрацию в винах, виноматериалах летучих кислот (), г/дм, вычисляют по формуле без внесения поправки на сернистую кислоту
.
Массовую концентрацию в плодово-ягодных спиртованных соках летучих кислот (), г/100 см, вычисляют по формуле
,
где 100 - коэффициент пересчета результатов анализа для соков спиртованных плодово-ягодных на 100 см;
0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;
- объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
10 - объем вина, виноматериалов, взятый для испытания, см;
1000 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм,
с внесением поправки на сернистую кислоту
,
0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;
- объем раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
- объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см;
- объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см;
2 - коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;
- коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм на раствор с концентрацией 0,1 моль/дм;
10 - объем вина, виноматериалов, взятый для анализа, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2, 3).
1.5.2.Массовую концентрацию в коньячных спиртах летучих кислот () в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см безводного спирта вычисляют по формуле
,
где 3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм, мг;
- объемная доля этилового спирта в коньячном спирте, %;
20 - объем коньячного спирта, взятый для испытания, см;
- объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
100 - коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3
).
1.5.3.Для виноматериалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных спиртов - до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до второго десятичного знака, для коньячных спиртов - до целого числа.
1.5.4.Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать для виноматериалов и вин 0,06 г/дм, для коньячных спиртов - 2,9 мг/100 см безводного спирта.
1.5.5.Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности =0,95, не должно превышать для виноматериалов и вин 0,12 г/дм, для коньячных спиртов - 5 мг/100 см безводного спирта.
1.5.3-1.5.5.(Введены дополнительно, Изм. N 2).
2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)
2.1.Сущность метода
Метод дробной перегонки действителен для вин с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм.
Метод основан на отгонке летучих кислот из вина, плодово-ягодного спиртованного сока без водяного пара. По мере уменьшения объема вина, плодово-ягодного спиртованного сока в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.2.Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.
Бюретки 1-2-25-0,1.
Пипетки 2-2-10 или 3-2-10.
Цилиндры 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.
Колбы К-50 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат (черт.2) состоит из круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см.
Черт.2
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или KОН)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.
Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.Проведение анализа
2.3.1.В перегонную колбу наливают 10 см исследуемого вина, плодово-ягодного спиртованного сока (из шампанских и игристых вин предварительно удаляют углекислоту, как указано в п.1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2-3 капли воды.
Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1-2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с
.
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую концентрацию летучих кислот в вине () в г/дм в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле
.
Массовую концентрацию летучих кислот в плодово-ягодных спиртованных соках () в г/100 смв пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле
,
где 100 - коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см;
0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г;
- объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;
1,1 - поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;
1000 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм;
10 - объем вина, взятый для определения, см.
Метрологические характеристики метода по пп.1.5.3-1.5.5.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Алкогольная продукция. Ликероводочные изделия,
коньяк и коньячные спирты: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2005