-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.5-76

ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
Разработан
Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 3240.5-76
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
    Методы определения циркония
    Magnesium alloys.
    Methods for determination of zirconium
    МКС 77.120.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 8.315-97 2.5
    ГОСТ 3118-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 3240.0-76 1.1
    ГОСТ 3760-79 3.2
    ГОСТ 4145-74 3.2
    ГОСТ 4204-77 3.2
    ГОСТ 4919.1-77 2.2
    ГОСТ 5456-79 2.2
    ГОСТ 10652-73 2.2
    ГОСТ 25086-87 2.5
    ТУ 6-09-5404-88 2.2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,05 до 1,5%) и фотометрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,00005 до 0,01%)
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
    2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.
    2.2.Реактивы и растворы
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:6, 2 М раствор.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.
    Натрий пиросернокислый по ТУ 6-09-5404.
    Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор, готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
    Кислота фениларсоновая, 1%-ный раствор.
    Циркония (IV) хлорокись, 8-водная (цирконил хлористый).
    Стандартный раствор циркония: 0,353 г хлористого цирконила растворяют в 2 М растворе соляной кислоты и доливают объем раствора этой же кислотой до 100 см.
    1 см раствора содержит 1 мг циркония.
    Для установки титра раствора циркония отбирают пипеткой 10 см раствора в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см воды. Раствор нагревают до кипения и добавляют 15 см фениларсоновой кислоты. Раствор с выпавшим осадком кипятят 10 мин, избегая бурного кипения. Фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сушат, сжигают и прокаливают при 1050 °С в течение 3 ч.
    Титр раствора циркония (), выраженный в г/см циркония, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса двуокиси циркония, г;
    0, 703 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
    - аликвотная часть раствора хлористого цирконила, см.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной кислоты, (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,0125 М раствор; готовят следующим образом: 4,6531 г трилона Б растворяют в 1000 см воды. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого циркония следующим образом: 5 см стандартного раствора циркония отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 70 см воды, подогретой до 80-90 °С, 30 см раствора солянокислого гидроксиламина и шесть капель ксиленолового оранжевого. Титруют раствором трилона Б до изменения цвета раствора из розового в желтый.
    Титр раствора трилона Б (), выраженный в г/см циркония, вычисляют по формуле
    ,
    где - количество циркония, содержащееся в аликвотной части раствора циркония, г;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    2.3.Проведение анализа
    Массу навески сплава определяют в зависимости от содержания циркония, как указано в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля циркония, % Масса навески сплава, г
    От 0,05 до 0,1 2
    Св. 0,1 " 1,0 1
    " 1,0 " 1,5 0,5

    Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1.
    К горячему раствору приливают 70 см воды, подогретой до 80-90 °С, 30 см раствора солянокислого гидроксиламина, шесть капель ксиленолового оранжевого и горячий раствор титруют раствором трилона Б до изменения цвета от розового до устойчивого желтого.
    Если при растворении сплава остается черный осадок нерастворившегося элементарного циркония, его отфильтровывают через фильтр средней плотности и осадок промывают 6-8 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:6. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают в течение 30 мин при 800 °С и сплавляют при 500-600 °С с пятикратным количеством пиросернокислого натрия. Плав растворяют в 100 см воды и 10 см соляной кислоты при нагревании. Соединяют фильтрат с полученным после сплавления раствором и определяют цирконий, как указано выше.
    2.1-2.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    - титр раствора трилона Б, выраженный в г/см циркония;
    - масса навески сплава, г.
    2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля циркония, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,05 до 0,10 0,008
    Св. 0,1 " 0,2 0,02
    " 0,2 " 0,5 0,03
    " 0,5 " 1,5 0,05

    2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.5.Контроль точности измерений
    Для контроля точности измерений массовой доли циркония от 0,05 до 1,5% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерения проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
    Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли циркония, используя метод добавок.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного соединения циркония с арсеназо III в среде 9 М соляной кислоты. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации циркония в интервале 0,5-5 мкг в 25 см раствора. Чувствительность реакции 0,15 мкг в 25 см. Оптическую плотность измеряют при 670 нм. Измерению мешают уран и торий.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр СФ-46, СФ-26 или колориметр КФК-2.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 0,2 М и 9 М растворы.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Кислота фениларсоновая, 0,1%-ный раствор.
    Арсеназо III, 0,1%-ный водный раствор.
    Цирконий металлический или циркония (IV) хлорокись, 8-водная.
    Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Стандартные растворы циркония.
    Раствор А с концентрацией 1 мг/см готовят из хлористого цирконила согласно п.2.2 или из металлического циркония:
    1 г циркония металлического помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 50 см серной кислоты и добавляют 10 г сернокислого калия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления густых паров серной кислоты. После полного растворения навески циркония содержимое стакана разбавляют водой, нагревают до кипения и осаждают цирконий аммиаком. Осадку дают скоагулировать, отфильтровывают, промывают водой с несколькими каплями аммиака.
    Затем осадок на фильтре растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, и снова осаждают гидрооксид циркония аммиаком. Отфильтровывают и промывают как и в первом случае.
    Осадок на фильтре растворяют в 34 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1 в стакан, где проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, по охлаждении раствор доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг циркония.
    Раствор Б: готовят разбавлением раствора А в 20 раз 0,2 М раствором соляной кислоты.
    1 см раствора Б содержит 5 мкг циркония.
    Раствор В: готовят перед употреблением разбавлением раствора Б в 10 раз 0,2 М раствором соляной кислоты.
    1 см раствора В содержит 5 мкг циркония.
    Титр стандартного раствора А устанавливают в соответствии с п.2.
    2. 
    3.3.Проведение анализа
    Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле циркония до 0,0005%) и 0,1 г (при массовой доле циркония от 0,0005 до 0,2%) помещают в стакан вместимостью 100-150 см и растворяют в 15 см 9 М раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют в колбу 0,5 см раствора арсеназо III и доливают до метки 9 М раствором соляной кислоты.
    При массовой доле циркония в сплаве от 0,005 до 0,02% колбу доливают до метки без добавления арсеназо III 9 М раствором соляной кислоты, аликвотную часть 5 см переносят в другую колбу вместимостью 25 см, добавляют 0,5 см раствора арсеназо III и доливают до метки той же кислотой.
    Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к воде.
    Из полученных значений вычитают оптическую плотность контрольного раствора. Массовую долю циркония вычисляют по градуировочному графику
    .
    3.3.1.Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью 100-150 см вводят 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 см раствора В, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мкг циркония, добавляют 15 см 9 М раствора соляной кислоты и кипятят 5-10 мин для разрушения полимеров циркония. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 см, добавляют 0,5 см раствора арсеназо III и доливают до метки той же кислотой. Измеряют оптическую плотность растворов при 670 нм по отношению к воде, вычитая значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным значениям строят градуировочный график.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мкг;
    - масса навески сплава, г.
    При определении 0,005-0,02% циркония с использованием разбавления, полученный результат умножают на 5.
    3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля циркония, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,00005 до 0,00025 0,00005
    Св. 0,00025 " 0,00100 0,00020
    " 0,001 " 0,005 0,0008
    " 0,005 " 0,020 0,004

    3.5.Контроль точности измерений
    3.5.1.Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
    Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Магний и сплавы магниевые.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004