-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 14870-77

ГОСТ 14870-77 (СТ СЭВ 3686-82; СТ СЭВ 1489-79) Продукты химические. Методы определения воды (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
13 января 1977 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 14870-77
    (CT СЭВ 3686-82; CT СЭВ 1489-79)
    Группа Л59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Продукты химические
    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
    Reagents.
    Methods for determination of water
    ОКСТУ 2609
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзы, И.Л.Ротенберг (руководители темы), В.Н.Смородинская, Т.К.Палдина, Е.Н.Яковлева, Л.В.Кидиярова, Г.Д.Тарунтаева, Н.П.Никонова, Е.Д.Шигина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.01.77 N 97
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 14870-69
    4.Периодичность проверки - 5 лет
    5.Стандарт соответствует СТ СЭВ 3686-82, СТ СЭВ 1489-79
    6.В стандарт введены международные стандарты ИСО 760-78, ИСО 4318-78, ИСО 6353/1-82 (ОМ-12)
    7.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, приложения
    ГОСТ 61-75 2.2
    ГОСТ 199-78 2.2, приложение 1
    ГОСТ 804-72 Приложение 1
    ГОСТ 1594-69 4.2
    ГОСТ 1770-74 2.2, приложение 1
    ГОСТ 2222-78 2.2
    ГОСТ 2768-84 Приложение 1
    ГОСТ 3316-81 2.2
    ГОСТ 4159-79 Приложение 1
    ГОСТ 4166-76 Приложение 1
    ГОСТ 4204-77 2.2, приложение 1
    ГОСТ 4517-87 4.2
    ГОСТ 5072-79 2.2
    ГОСТ 5789-78 4.2
    ГОСТ 5955-75 4.2, приложение 1
    ГОСТ 6709-72 2.2
    ГОСТ 6995-77 2.2, приложение 1
    ГОСТ 8422-76 Приложение 1
    ГОСТ 8551-74 2.2
    ГОСТ 8682-70 2.2
    ГОСТ 8984-75 2.2
    ГОСТ 9293-74 2.2
    ГОСТ 10164-75 2.2
    ГОСТ 10455-80 2.2
    ГОСТ 12162-77 Приложение 1
    ГОСТ 13647-78 2.2, приложение 1
    ГОСТ 19814-74 2.2
    ГОСТ 19908-80 3.2
    ГОСТ 20015-88 2.2
    ГОСТ 20289-74 2.2, приложение 1
    ГОСТ 20292-74 2.2
    ГОСТ 22967-82 2.2
    ГОСТ 24363-80 Приложение 1
    ГОСТ 24861-81 2.2
    ГОСТ 25336-82 2.2, приложение 1
    ГОСТ 27025-86 1.6
    ТУ 6-09-1487-85 2.2

    8.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 8-83, ИУС 11-89)
    Настоящий стандарт распространяется на химические продукты и реактивы и устанавливает следующие методы определения воды:
    а) с реактивом Фишера для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,0005-0,05 г;
    б) высушивание для массы воды в навеске анализируемого препарата не менее 0,001 г;
    в) отгонка с органическим растворителем (метод Дина и Старка) для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,3-8,0 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Для приготовления необходимых растворов навеску анализируемого препарата, а также навески реактивов, применяемых при определении воды, взвешивают или отбирают с погрешностью не более 1%.
    При необходимости пробу анализируемого реактива перед взвешиванием измельчают, избегая длительного растирания.
    При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
    Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.2.Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-технической документации на анализируемые реактивы.
    1.3.Вся применяемая посуда должна быть максимально обезвожена: колбы с пришлифованными пробками и стаканчики для взвешивания ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном, высушивают в термостате при 110 °С и сохраняют в эксикаторе над ангидроном или другим осушителем; бюретки и пипетки перед применением ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе сухого воздуха.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.4.После окончания работы с реактивом Фишера для уничтожения запаха пиридина посуду ополаскивают раствором уксусной кислоты.
    1.5.При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.
    1.6.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    2.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА
    2.1.Сущность метода
    Сущность метода заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с образованием йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола и пиридина.
    Этим методом определяется гигроскопическая, кристаллизационная, сорбированная и окклюдированная вода.
    2.2.Реактивы, растворы, аппаратура и материалы
    Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, предварительно осушенный пропусканием через колонки, наполненные силикагелем и ангидроном.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Йод-ацетатный раствор; готовят по п.1.5 приложения.
    Кальция хлорид обезвоженный, предварительно прокаленный.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная по ГОСТ 61-75 или по ГОСТ 19814-74, раствор с массовой долей 5%.
    Магний хлорнокислый (магния перхлорат) безводный (ангидрон).
    Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 с массовой долей воды не более 0,05%; готовят по п.1.2.1 приложения или по ГОСТ 2222-78, высшего сорта.
    Натрий тартрат 2-водный или натрий углекислый (натрия карбонат) 3-водный по ГОСТ 199-78 (массовую долю кристаллизационной воды проверяют высушиванием в термостате до постоянной массы при 120-125 °С).
    Реактив Фишера (раствор I - смесь пиридина с диоксидом серы, раствор II - раствор йода в метаноле) по ТУ 6-09-1487 или реактив Фишера, приготовленный по п.1.3 приложения 1.
    Реактив Фишера видоизмененного состава; готовят по п.1.4 приложения 1.
    Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75.
    Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551-74 или смазка вакуумная.
    Раствор воды в метаноле: готовят следующим образом: 0,3 см воды взвешивают в сухой мерной колбе вместимостью 100 см (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), доводят объем раствора до метки метанолом, выдержанным в течение 20 мин в термостате при 20 °С, и перемешивают. Приготовленный раствор выдерживают в термостате при 20 °С в течение 20 мин перед каждым определением титра реактива Фишера. Раствор хранят в герметично закрытой посуде; он годен в течение одной недели.
    Диметилформамид по ГОСТ 20289-74, обезвоженный по п.1.2.5 приложения 1.
    1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80, ч. д. а.
    2-метоксиэтанол (монометиловый эфир этиленгликоля, метил-целлозольв) с массовой долей воды не более 0,05% или обезвоженный перегонкой (при этом первую порцию дистиллата отбрасывают).
    Пиридин по ГОСТ 13647-78 с массовой долей воды не более 0,1%, готовят по п.1.2.2 приложения 1.
    Трихлорметан (хлороформ) по ГОСТ 20015-88.
    Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75, ч. д. а.
    Секундомер по ГОСТ 5072-79.
    Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
    Шприцы медицинские инъекционные многократного применения по ГОСТ 22967-82.
    Шприцы медицинские инъекционные однократного применения по ГОСТ 24861-81.
    Капельница 2-10 по ГОСТ 25336-82 или другой конструкции.
    Пипетка 2-2-10 (20, 25, 50); 4 (5, 6, 7)-2-1 (2, 5, 10, 25) по ГОСТ 20292-74.
    Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
    Эксикатор 1 (2)-100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336-82.
    Склянка для промывания газов СПЖ-50 (250) по ГОСТ 25336-82.
    Колба Кн-1-25 (50)-14/23 или Кн-2-25 (50)-18 (22) по ГОСТ 25336-82.
    Стакан В (Н)-1-250 (400, 600) по ГОСТ 25336-82.
    Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336-82; ТХ<45°-14/23 по ГОСТ 25336-82.
    Бюретка 1 (2)-2-10 (25, 50)-0,05 (0,10) по ГОСТ 20292-74.
    Бюретка с автоматическим нулем и склянкой, покрытой темным лаком или обернутой темной бумагой 7-2-3 (10)-0,01 (0,02) по ГОСТ 20292-74, снабженная поглотительной трубкой; между резиновой грушей и склянкой помещена склянка с твердым поглотителем (например, силикагелем или ингидроном).
    Колба Гр-10 (25, 50, 100)-14/23 по ГОСТ 25336-82.
    Изгиб И<75° 2К-14/23-14/23 по ГОСТ 25336-82.
    Мешалка магнитная типа ЭМА или другого типа; размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.
    Пипетка со шлифом и краном для внесения жидких веществ в колбу для титрования (черт.1, а)
    Пробка полая для внесения твердых веществ в колбу для титрования (черт.1, б).
    Приставка, состоящая из перегонной колбы и соединительной трубки, для азеотропной отгонки воды с растворителем (черт.1, в).

    1 - колба для титрования вместимостью 25-50 см; 2 - насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70; 3 - пипетка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 и краном для внесения жидких реактивов в колбу для титрования жидкость попадает в колбу при открывании крана); 4 - полая пробка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 для внесения твердых веществ из микробюксов с навесками твердых веществ в колбу для титрования (навеска вещества попадает в колбу при вращении пробки); 5 - соединительная трубка с двумя конусами КШ 19/9 и КШ 14,5/8 по ГОСТ 8682-70; 6 - перегонная колба вместимостью 5-10 см с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70 для испытуемого препарата и растворителя; 7 - размешиватель магнитной мешалки
    Черт.1
    Установка для визуального титрования воды (черт.2).

    1 - колба для титрования; 2, 4, 11 - поглотительные трубки, наполненные ангидроном и силикагелем-индикатором или другими осушителями; 3 - бюретка (допускается использование бюретки с автоматическим нулем и склянкой, в этом случае из схемы исключаются склянки 6, 9, 12); 5, 7, 13 - резиновые пробки; 6 - склянка с тубусом (должна быть защищена от света); 8, 10 - соединительные шланги из полиэтилена или каучука; 9 - склянка для промывания газов с реактивом Фишера для поглощения влаги из воздуха; 12 - склянка для промывания газов с серной кислотой
    Черт.2
    Установка для электрометрического титрования воды (черт.3)

    1 - колба для титрования; 2 - насадка бюретки со шлифом; 3, 7 - поглотительные трубки; 4 - бюретка с ценой деления 0,01 или 0,02 см; 5 - резервуар на 500 см для хранения реактива; 6 - воронка; 8 - лабораторный штатив; 9 - магнитная мешалка; 10 - электроды (расстояние между электродами на выводе 10 мм); 11 - размешиватель магнитной мешалки
    Черт.3
    Схема установки для электрометрического титрования (черт.4).

    1 - сухой телефонный элемент типа 165-У или 145-У по ГОСТ 3316-81; 2 - переключатель; 3 - сопротивление 30 кОм; 4 - микроамперметр типа М-24 на 50-140 мА; 5 - металлические пружинные зажимы; 6 - медные проволочки с клеммами, припаянными к платиновым электродам; 7 - электроды платиновые диаметром 0,6-1,5 мм, длина каждого электрода внутри колбы 20 мм; 8 - размешиватель магнитной мешалки; 9 - колба для электрометрического титрования; 10 - насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70; 11 - магнитная мешалка типа МЭА
    Черт.4
    Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения воды реактивом Фишера, обладающего той же чувствительностью.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.3.Подготовка к анализу
    2.3.1.Условия проведения анализа
    Масса навески анализируемого препарата должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый препарат.
    Если в нормативно-технической документации на анализируемый продукт не указана масса навески, она должна соответствовать значениям, указанным в приложении 2, в зависимости от предполагаемой массовой доли воды.
    Реактивом Фишера титруют в условиях, исключающих попадание из воздуха влаги.
    При анализе реактивов с массовой долей воды менее 0,005%, а также при определении воды в гигроскопических и высушенных веществах, пробы и растворители отбирают в боксе с контролируемой влагой или передавливанием жидких реактивов сухим азотом в колбу для титрования.
    Для массовой доли воды более 0,01% конец титрования может быть установлен визуально и электрометрически. Массовую долю воды менее 0,01% определяют электрометрически с применением разбавленного реактива Фишера.
    При визуальном титровании максимальная чувствительность определения достигается при прозрачных и бесцветных анализируемых растворах. В окрашенных растворах или в присутствии нерастворимых веществ точку эквивалентности устанавливают электрометрически.
    В качестве растворителя применяют метанол. Допускается использовать 1,4-диоксан, диметилформамид (при использовании реактива Фишера видоизмененного состава по п.1.4 приложения 1), 1,2-метоксиэтанол, пиридин, тетрахлорметан (хлороформ), этиленгликоль, ледяную уксусную кислоту и другие инертные растворители, а также смеси растворителей (например, смесь метанола с пиридином в объемном соотношении 4:1, смесь метанола с тетрахлорметаном (хлороформом) в объемном соотношении 1:3, смесь 1,2-метоксиэтанола с пиридином в объемном соотношении 4:1. Все применяемые растворители должны быть максимально обезвожены.
    В реактиве Фишера метанол может быть заменен на 2-метонсиэтанол. Этот растворитель может быть использован для определения воды в альдегидах и кетонах без применения специальных приемов для устранения мешающего влияния анализируемого вещества.
    Вещества, труднорастворимые в метаноле, но хорошо смачиваемые им, предварительно тонко измельчают, а затем встряхивают с метанолом в течение 5-10 мин и суспензию титруют.
    В веществах, вступающих в реакцию с реактивом Фишера, воду определяют после их химической пассивации, либо после отгонки воды в виде азеотропной смеси с растворителем, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый продукт (черт.1).
    Для определения воды в карбонильных соединениях и сильных кислотах применяют реактив Фишера видоизмененного состава (рекомендуется для электрометрического титрования).
    Допускается определять массовую долю воды в некоторых органических и неорганических реактивах с йод-ацетатным раствором, приготовленным по п.1.5 приложения 1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.3.2.Установка титра реактива Фишера
    В зависимости от метода, принятого для анализа препарата, титр (водный эквивалент) реактива Фишера устанавливают визуальным или электрометрическим методом через 24 ч после приготовления реактива.
    Титр реактива проверяют через каждые 2-3 сут, а для особо точных анализов и при значительном колебании температуры воздуха и влажности ежедневно.
    При хранении титр реактива Фишера уменьшается. Если титр реактива Фишера стал меньше, чем 2 мг/см, следует заменить реактив свежеприготовленным.
    Титр реактива Фишера устанавливают одним из следующих способов.
    А.Установка титра реактива Фишера по навеске воды
    В сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см помещают 2-5 см метанола, отмеренных пипеткой, и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
    Взвешивают капельницу с водой (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
    Помещают в колбу для титрования одну каплю воды, стараясь не потерять воду при переносе.
    Капельницу с оставшейся водой снова взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности масс устанавливают массу капли.
    Раствор в колбе перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
    Титр реактива Фишера () - масса воды в миллиграмах, соответствующая 1 см реактива Фишера, в мг /см вычисляют по формуле
    ,
    где - масса капли воды, г;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см.
    Б.Установка титра реактива Фишера по раствору воды в метаноле
    В сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см помещают 10 см раствора воды в метаноле, отмеренных пипеткой или бюреткой, и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
    Одновременно титруют 10 см метанола, применяемого для приготовления раствора воды, также выдержанного в термостате при 20 °С.
    Титр реактива Фишера () в мг /см вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески воды, взятая для приготовления раствора воды в метаноле, г;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см раствора воды, см;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см метанола, см.
    В.Установка титра реактива Фишера по кристаллогидратом
    7-10 см метанола, отмеренных пипеткой, помещают в сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят около 0,0500-0,1000 г 3-водного уксуснокислого натрия (или тщательно растертого 2-водного тартрата натрия), перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
    Титр реактива Фишера () в мг /см вычисляют по формуле
    ,
    где - масса кристаллогидрата, г;
    - масса кристаллогидрата, соответствующая 1 г воды, г (2,52 - для 3-водного уксуснокислого натрия; 6,39 - для 2-водного тартрата натрия);
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески .кристаллогидрата, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.3.3.Подготовка приборов
    2.3.3.1.Визуальное титрование
    Установка для визуального титрования указана на черт.2.
    Бюретку заполняют реактивом Фишера через кран из сосуда 6. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается осушителем в поглотительной трубке, а также в склянках для промывания газов с концентрированной серной кислотой и реактивом Фишера. После заполнения бюретки следует убедиться в полноте стекания реактива.
    В случае применения бюретки с автоматическим нулем и склянкой заполнение бюретки реактивом Фишера проводят передавливанием реактива Фишера из склянки при помощи резиновой груши. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается твердым поглотителем (например, силикагелем и ангидроном).
    Резервуар бюретки с реактивом Фишера изолируют от влаги воздуха при помощи поглотительной трубки, заполненной ангидроном и силикагелем-индикатором. Уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.3.3.2.Электрометрическое титрование
    Титр реактива Фишера определяют по п.2.3.2.
    Установка для электрометрического титрования показана на черт.3.
    Резервуар для хранения реактива 5 заполняют реактивом Фишера. Из резервуара через нижний боковой кран реактив Фишера поступает в бюретку.
    Установка защищена от попадания влаги воздуха поглотительными трубками, наполненными аигидроном и силикагелем-индикатором.
    Электрическую схему для определения точки эквивалентности собирают как указано на черт.4. Для проверки электрической схемы замыкают электроды, поднося к их выводам металлический предмет. При замкнутых электродах отклонение стрелки микроамперметра должно быть на всю шкалу.
    2.4.Проведение анализа
    А.Визуальное титрование
    Способ 1
    2-10 см метанола помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и добавляют по каплям реактив Фишера при перемешивании вращательным движением или с помощью магнитной мешалки до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят навеску анализируемого препарата и титруют реактивом Фишера до той же окраски. Для расчета учитывают объем реактива Фишера, пошедший только на титрование анализируемого препарата.
    Способ 2
    2-10 см метанола помещают в сухую колбу, вносят навеску анализируемого препарата, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера при перемешивании до появления красновато-коричневой окраски.
    Одновременно титруют объем метанола, использованный для растворения навески препарата и в результат определения вносят поправку.
    Способ 3
    Для веществ, не требующих предварительного смешивания с растворителем, навеску анализируемого препарата помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
    Б.Электрометрическое титрование
    В сухую колбу для титрования помещают метанол и размешиватель магнитной мешалки. Электроды должны быть полностью погружены в метанол, а размешиватель не должен касаться двух электродов. Включают мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. В начале титрования реактив Фишера прибавляют со скоростью 1 капля в секунду, при этом стрелка микроамперметра отклоняется от нулевого положения. При дальнейшем прибавлении реактива стрелка микроамперметра начинает сильно колебаться. В этом случае реактив Фишера добавляют со скоростью 1 капля в 5 с, а при приближении к точке эквивалентности - со скоростью 1 капля в 10 с. Титрование продолжают до тех пор, пока стрелка микроамперметра не установится и не продержится в течение 1 мин (по секундомеру) на определенном делении шкалы.
    После окончания приливания реактива проводят проверку правильности титрования. Для этого останавливают магнитную мешалку и наблюдают по секундомеру время, в течение которого стрелка микроамперметра не начнет двигаться к исходному положению. Стрелка должна удерживаться в этом положении не более 15 с.
    Затем в колбу для титрования (черт.1) через боковой штуцер вводят анализируемый препарат. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1-2 мин и титруют реактивом Фишера, как описано выше.
    Проверив правильность титрования, отмечают объем реактива Фишера, израсходованный на титрование препарата.
    Допускается проводить титрование на лабораторном титраторе ЛТВ-375, лабораторном титрометре ТПЛ-75-7Г или на титраторе другого типа, обеспечивающем требуемую точность измерения.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4а. Допускается объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определять кинетическим способом.
    Растворитель, указанный в нормативно-технической документации на препарат, титруют реактивом Фишера визуально (способ 1) или электрометрически.
    Затем в колбу для титрования (черт.1) вводят анализируемый препарат, отмечая время ввода пробы в ячейку. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1-2 мин и титруют реактивом Фишера до первоначального установления стрелки микроамперметра на определенном делении шкалы. Таким образом титруют в течение 10-15 мин с интервалом 1-2 мин. При этом каждый раз необходимо отмечать время титрования и объем израсходованного реактива.
    По полученным результатам строят график в координатах: объем раствора Фишера, см - время титрования, мин.
    Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции реактива Фишера с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе или титрованием мешающих определению примесей, что соответствует пологой части графика: объем реактива Фишера - время титрования.
    Отрезок, полученный при пересечении этой части графика с осью ординат, соответствует объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой, содержащеся в анализируемой пробе.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.5.Обработка результатов
    Массовую долю воды () в процентах вычисляют по одной из формул:
    или ,
    где - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого препарата, см;
    - титр реактива Фишера, мг /см;
    - объем анализируемого препарата, взятый для определения , см;
    - масса навески анализируемого препарата, г;
    - плотность анализируемого препарата, г/см.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при определении массовых долей воды от 0,01 до 0,10% (включительно) и ±10% при определении массовых долей воды свыше 0,10 до 10% при доверительной вероятности =0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ
    3.1.Сущность метода
    Сущность метода заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.
    3.2.Проведение анализа
    Реактивы и материалы - по п.2.2 настоящего стандарта.
    Стаканчик для взвешивания высушивают до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
    Помещают в стаканчик 1-5 г анализируемого препарата и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
    Приоткрыв крышку, стаканчик для взвешивания с анализируемым препаратом помещают в термостат (при необходимости на корковой подставке) и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.
    Если в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указан способ высушивания в эксикаторе, наполненном определенным осушителем, то в эксикатор помещают стаканчик для взвешивания с анализируемым веществом, приоткрывают крышку стаканчика и выдерживают при комнатной температуре до постоянной массы.
    Допускается высушивать анализируемый препарат до постоянной массы под инфракрасной лампой, при этом платиновую или кварцевую чашку (по ГОСТ 19908-80) с анализируемой пробой помещают на теплостойкую подставку (например, фторопластовую или керамическую).
    В зависимости от свойств анализируемого препарата температура высушивания может быть другой, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый продукт, а также должен быть указан способ высушивания и, при необходимости, осушитель.
    Если нет специальных указаний в нормативно-технической документации на анализируемый препарат, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 2 ч, последующие - через каждый час, пока не будет достигнута постоянная масса.
    Стаканчик с анализируемым веществом с закрытой крышкой перед каждым взвешиванием помещают для охлаждения в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция (или с другим осушителем) и выдерживают перед взвешиванием каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Обработка результатов
    Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса бюксы с препаратом до высушивания, г;
    - масса бюксы с препаратом после высушивания, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ОТГОНКОЙ С ОРГАНИЧЕСКИМ
    РАСТВОРИТЕЛЕМ (МЕТОД ДИНА И СТАРКА)
    4.1.Сущность метода
    Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси вещества с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.
    4.2.Применяемые реактивы и приборы
    Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78, или ксилол (смесь изомеров или о-ксилол, или м-ксилол, или п-ксилол).
    Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах по ГОСТ 1594-69.
    Перед употреблением следует удалить все следы жира с градуированной трубки и с внутренней трубки холодильника тщательным промыванием их, например, хромовой смесью (по ГОСТ 4517-87), затем дистиллированной водой и ацетоном, затем высушить их.
    4.3.Проведение анализа
    Анализ следует проводить в вытяжном шкафу. Массу навески анализируемого препарата выбирают в зависимости от предполагаемой массовой доли воды таким образом, чтобы отогнанный объем воды в градуировочном цилиндре составлял 0,3-8,0 см.
    Навеску анализируемого препарата помещают в колбу аппарата и прибавляют 50-100 см растворителя (бензола, толуола или ксилола). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры или кусочки неглазурованного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с аппаратом и нагревают жидкость на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью 2-4 капли в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.
    Вся отогнанная вода должна собраться в нижней части приемника. Капли воды, осевшие на стенках приемника или трубке холодильника, осторожно сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.
    4.4.Обработка результатов
    Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем воды в приемнике, см;
    - плотность воды, г/см;
    - масса навески анализируемого препарата, г.
    Для определения воды в веществах, легко отдающих воду и чувствительных к нагреванию до температуры кипения толуола, в качестве растворителя применяют бензол.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.
    4.2-4.4.(Измененная редакция, Изм. N 2).