-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.1-76

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
Разработан
Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 3240.1-76
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
    Методы определения алюминия
    Magnesium alloys.
    Methods for determination of aluminium
    МКС 77.120.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.V
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 8.315-97 2.5, 3.6
    ГОСТ 61-75 2.2, 3.2
    ГОСТ 199-78 2.2
    ГОСТ 804-93 3.2, 4.2
    ГОСТ 3117-78 2.2, 3.2
    ГОСТ 3118-77 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 3240.0-76 1.1
    ГОСТ 3640-94 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2, 3.2
    ГОСТ 4461-77 2.2, 4.2
    ГОСТ 4517-87 3.2
    ГОСТ 4919.1-77 2.2
    ГОСТ 5457-75 4.2
    ГОСТ 5823-78 2.2
    ГОСТ 5962-67 3.2
    ГОСТ 10652-73 2.2, 3.2
    ГОСТ 11069-2001 3.2, 4.2
    ГОСТ 25086-87 2.5, 3.6

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
    1.Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 12%) и фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,003 до 0,4%).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
    2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на выделении алюминия из раствора добавлением бензойнокислого аммония. После растворения осадка в соляной кислоте алюминий связывают при нагревании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), которую прибавляют с избытком. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка при рН 5,5-5,8, применяя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.Реактивы и растворы
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор, разбавленный 1:5.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, 50%-ный раствор.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
    Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
    Раствор буферный с рН 5,8; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см воды и прибавляют 20 см уксусной кислоты.
    Аммоний бензойнокислый, 10 и 0,5%-ный растворы.
    Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
    Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
    Цинк по ГОСТ 3640.
    Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 М раствор: 18,613 г трилона Б растворяют в 600 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б определяют следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,001 г цинка.
    10 см этого раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 100 см, вводят 1-2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют аммиаком до желтой окраски. В колбу приливают 20 см буферного раствора и титруют раствором трилона Б с использованием ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из красной в желтую.
    Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/см алюминия, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески цинка, взятая для установки титра, г;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    2,423 - коэффициент пересчета цинка на алюминий.
    Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм: 10,95 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см воды, прибавляют 2 см уксусной кислоты и разбавляют до 1 дм водой.
    Соотношение раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см раствора трилона Б и разбавляют водой до 100-150 см. Раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до желтой окраски метилового оранжевого, добавляют 20 см буферного раствора, несколько капель индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.
    Соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Проведение анализа
    Массу навески сплава берут в зависимости от содержания алюминия в количестве, указанном в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля алюминия, % Масса навески сплава, г
    От 0,5 до 2,0 1,0
    Св. 2,0 " 4,0 0,5
    " 4,0 " 8,0 0,25
    " 8,0 " 10,0 0,2
    " 10,0 " 12,0 0,1

    Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см, прибавляют 20 см воды и небольшими порциями 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания растворения добавляют несколько капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота.
    Охлажденный раствор нейтрализуют аммиаком до образования мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5 см раствора уксуснокислого натрия и осторожно нейтрализуют раствор по бумаге "конго" соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски бумаги "конго" из красной в фиолетовую.
    К раствору прибавляют 25 см 10%-ного раствора бензойнокислого аммония, разбавляют горячей водой до 300 см, перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до кипения.
    После выпадения осадка стакан снимают с плиты, оставляют на 10-15 мин в теплом месте и отфильтровывают на двойной фильтр средней плотности.
    Стакан и осадок промывают 6-8 раз 0,5%-ным раствором бензойнокислого аммония. Осадок смывают струей горячей воды в тот же стакан, где проводилось растворение навески, затем фильтр промывают 25 см горячей соляной кислотой и 5-6 раз горячей водой. Раствор нагревают до полного растворения осадка, выпаривают до объема 100 см и прибавляют раствор трилона Б 20-25 см. Затем раствор нагревают до кипения, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски метилового оранжевого, прибавляют 20 см буферного раствора, охлаждают, добавляют 5-7 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.
    (Измененная редакция, Изм. N
    1). 
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, добавленный к испытуемому раствору, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;
    - соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка;
    - титр раствора трилона Б, выраженный в г/см алюминия;
    - масса навески,
    г.
    2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля алюминия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,5 до 1,5 0,05
    Св. 1,5 " 4,0 0,15
    " 4,0 " 8,0 0,2
    " 8,0 " 12,0 0,3

    2.5 Контроль точности измерений
    Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,5 до 12% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315.
    Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
    Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли алюминия, используя метод добавок.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании алюминием с эриохромцианином комплексного соединения при рН 5,8, окрашенного в малиново-красный цвет. Окрашенный раствор фотометрируют при 538 нм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр типа СФ-4А или фотоколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, растворы разбавленный 1:1 и 1:5.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:5.
    Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.
    Эриохромцианин , 0,05%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г эриохромцианина растворяют в 195 см воды с добавлением 5 см уксусной кислоты.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
    Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
    Раствор буферный с рН 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды и приливают 20 см уксусной кислоты.
    Бумага "конго".
    Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
    Посуда, промытая кипячением с соляной кислотой и бидистиллированной водой.
    Кислота фениларсоновая, 1%-ный раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.


    Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор; готовят следующим образом: 1 г трилона Б растворяют в 95 см воды с добавлением 5 см этилового спирта.
    Магний по ГОСТ 804 степени чистоты не менее 99,9%, содержащий не более 0,003% алюминия.
    Алюминий по ГОСТ 11069 марки А195.
    Стандартные растворы алюминия.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг алюминия.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки водой.
    1 см раствора Б содержит 0,001 мг алюминия.
    (Измененная редакция, И
    зм. N 1).
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.(Исключен, Изм. N 1).
    3.3.2.Проведение анализа при отсутствии циркония и бериллия
    Массу навески сплава 0,1 г растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.
    При массовой доле алюминия в сплаве до 0,009% фотометрируют весь раствор. При массовой доле алюминия в сплаве свыше 0,009% отбирают аликвотные части, указанные в табл.3, из мерной колбы вместимостью 100 см, которую доливают до метки водой и перемешивают. Приливают 20-30 см воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге "конго" до темно-сиреневого цвета.
    Таблица 3
    Массовая доля алюминия, % Объем аликвотной части раствора, см
    От 0,003 до 0,009 Весь раствор
    Св. 0,009 " 0,04 20
    " 0,04 " 0,2 5
    " 0,2 " 0,4 2

    К нейтрализованному раствору прибавляют пипеткой 2 см аскорбиновой кислоты, 2 см эриохромцианина и выдерживают в течение 15 мин. Затем прибавляют 10 см буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
    Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 538 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.3.Проведение анализа в присутствии циркония
    0,5 г навески растворяют при нагревании в 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 50 см горячей воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, прибавляют 5 см фениларсоновой кислоты на каждый 1% циркония в сплаве и раствор осторожно нагревают до кипения. Охлажденный раствор доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.
    В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают аликвотные части раствора, указанные табл.4.
    Таблица 4
    Массовая доля алюминия, % Объем аликвотной части раствора, см
    От 0,003 до 0,009 25
    Св. 0,009 " 0,04 10
    " 0,04 " 0,20 2
    " 0,20 " 0,4 1

    Аликвотную часть раствора помещают в колбу вместимостью 100 см, доливают водой до 30 см, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге "конго" до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.4.Проведение анализа в присутствии бериллия
    Для каждого определения берут две аликвотные части раствора, приготовленного, как указано в п.3.3.2. С одной аликвотной частью раствора поступают, как указано в п.3.3.2, затем измеряют оптическую плотность. В другую аликвотную часть добавляют 5 см раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком по бумаге "конго" до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.2, затем измеряют оптическую плотность. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с добавлением 5 см раствора трилона Б.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.4.В шесть мерных колб вместимостью 100 см приливают по 30 см воды, по 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:5, и добавляют стандартного раствора Б 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см, что соответствует 0; 2·10; 3·10; 5·10; 7·10 и 1·10 г алюминия. Растворы кипятят, охлаждают, проводят нейтрализацию по бумаге "конго" до темно-сиреневого цвета и далее прибавляют все реактивы, как указано в п.3.3.1. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N
    1). 
    3.5.Обработка результатов
    3.5.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;
    - объем исходного раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески сплава, г.
    3.5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.5.
    Таблица 5
    Массовая доля алюминия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,003 до 0,01 0,001
    Св. 0,01 " 0,03 0,004
    " 0,03 " 0,09 0,01
    " 0,09 " 0,20 0,02
    " 0,20 " 0,40 0,03

    3.6.Контроль точности измерений
    Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,003 до 0,4% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
    Допускается проводить контроль правильности результатов определения алюминия, используя метод добавок.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота. Высота фотометрируемого участка 2 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси помех анализу не оказывают, однако для идентифицирования условий распыления анализируемых, а также градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот, а также основы сплава в градуировочных и анализируемых растворах.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 перегнанная, плотностью 1,12 г/см.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
    Закись азота в баллонах медицинская.
    Калий хлористый по НТД, 10%-ный раствор.
    Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
    Раствор магния в 50 г/дм: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки и перемешивают.
    Алюминий первичный по ГОСТ 11069, марки А 99.
    Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 50 см соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1 мг алюминия
    .
    4.3.Проведение анализа
    4.3.1.Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 15 см соляной кислоты 1:1 с последующим окислением 5-10 каплями азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора хлорида калия, доливают водой до метки и перемешивают.
    Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
    Измеряют атомную абсорбцию алюминия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.
    Концентрацию алюминия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
    4.3.2.Построение градуировочного графика
    В серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 4 см раствора магния, по 5 см раствора хлорида калия, а также 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора алюминия, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мг алюминия, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию алюминия согласно п.4.3.1.
    Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащий стандартный раствор, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
    4.4.Обработка результатов
    4.4.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.
    4.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.6.
    Таблица 6
    Массовая доля алюминия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 1,0 до 2,0 0,05
    Св. 2,0 " 6,0 0,07
    " 6,0 " 12,0 0,3

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.5.Контроль точности измерений
    4.5.1.Контроль точности измерений массовой доли алюминия проводят по п.2.5.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Магний и сплавы магниевые.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004