-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1978 года № ГОСТ 1652.11-77
ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
27 апреля 1977 года
- Разработан
- Министерством цветной промышленности СССР
01 июля 1978 года
ГОСТ 1652.11-77
(ИСО 4742-84)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения никеля
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3.ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71
4.Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84
5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| ГОСТ 199-78 | 3.2 |
| ГОСТ 849-70 | 4.2 |
| ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
| ГОСТ 1652.1-77 | 1.1, 2.3.1, 2.3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
| ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
| ГОСТ 5828-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 5851-75 | 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 4.2 |
| ГОСТ 10928-90 | 3.2 |
| ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
| ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
| ГОСТ 23932-90 | 2.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
| ИСО 4742-84 | Вводная часть, приложение |
6.Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70*, ГОСТ 17711-80** и ГОСТ 1020-77***.
Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2.Реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.
Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3.Проведение анализа
2.3.1.Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150 см, добавляют 8 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см, разбавляют водой до 200 см и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.
2.
2.3.2.Для медно-цинковых сплавов остальных марок
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см водой, прибавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см и разбавляют водой до 200 см.
Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20-25 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см 9 моль/дм раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4-5, прибавляют 10 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на ночь).
Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают.
(Измененная редакция, И
зм. N 4).
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
- масса навески, г.
2.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
| Массовая доля никеля, % | , % | , % |
| От 0,5 до 3 включ. | 0,05 | 0,07 |
| Св. 3 " 5 " | 0,06 | 0,08 |
| " 5 " 7 " | 0,08 | 0,1 |
2.4.3.Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.4.4.Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
3.ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1.Сущность метода
Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.
Натрий серноватистокислый.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дм в этиловом спирте.
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм и 1 моль/дм раствор гидроокиси натрия.
Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дм.
Натрий виннокислый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Водорода перекись по ГОСТ 10928.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм.
Хлороформ.
Никель марки Н0.
Стандартный раствор никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, затем доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г никеля.
(Измененная редакция, И
зм. N 4).
3.3.Проведение анализа
3.3.1.Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2-3 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 см при массовой доле никеля до 0,2% и 2 см при массовой доле никеля свыше 0,2% помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, разбавляют водой до 25 см и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см раствора серноватистокислого натрия и устанавливают рН раствора 6,5±0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 см этанольного раствора диметилглиоксима и экстрагируют 20 см хлороформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30 см 5 моль/дм раствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см раствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см хлороформа. Объединенные экстракты промывают 15 см аммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 см щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см раствора надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.
(Измененна
я редакция, Изм. N 4).
3.3.2.Построение градуировочного графика
В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п.3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.
3.4.Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля никеля, % | , % | , % |
| От 0,01 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,004 |
| Св. 0,025 " 0,05 " | 0,005 | 0,007 |
| " 0,05 " 0,1 " | 0,01 | 0,014 |
| " 0,1 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
| " 0,25 " 0,5 " | 0,02 | 0,03 |
| " 0,5 " 0,75 " | 0,03 | 0,04 |
| " 0,75 " 1,0 " | 0,04 | 0,06 |
3.4.3.Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4.4.Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4.1-3.4.4.3.(Исключены, Изм. N 4).
4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.
4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом для никеля.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг никеля.
Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
4.3.Проведение анализа
4.3.1.Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10-20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки.
Таблица 3
| Массовая доля никеля, % | Масса навески сплава, г | Вместимость мерной колбы, см |
| От 0,01 до 0,2 включ. | 0,5 | 100 |
| Св. 0,2 " 0,5 " | 0,5 | 250 |
| " 0,5 " 7,0 " | 0,1 | 100 |
4.3.2.Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-20 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки.
4.3.3.Построение градуировочных графиков
При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.
При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см стандартного раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.
4.2-4.3.3.(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3.4.Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
4.4.Обработка результатов
4.4.1.Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г
.
4.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1 и 2.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
4.4.3.Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.1 и 2.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4.4.4.Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4.4.1-4.4.4.3.(Исключены, Изм. N 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ИСО 4742-84
Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод
1.Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.
Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50%.
2.Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.
3.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.
4.Реактивы
При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.
4.1.Азотная кислота ( г/см).
4.2.Хлорная кислота ( г/см).
4.3.Бромистоводородная кислота ( г/см).
4.4.Раствор аммиака ( г/см).
4.5.Раствор азотной кислоты (1:1).
Смешивают 100 см азотной кислоты ( г/дм) и 100 см воды.
4.6.Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм.
4.7.Лимонная кислота, раствор 250 г/дм.
4.8.Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм.
5.Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.
5.1.Стаканы вместимостью от 300 до 400 см.
5.2.Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.
5.3.Фильтрующий тигель с размерами пор 16-40 мм.
6.Проведение анализа
6.1.Навеска пробы
6.1.1.При массовой доле никеля от 2 до 4,25%
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.2.При массовой доле никеля от 4 до 8,5%
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.3.При массовой доле никеля от 8 до 50%
Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.
6.2.Растворение пробы
6.2.1.Для сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300-400 см, добавляют 25 см раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.
После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п.6.3.
6.2.2.Для сплавов, содержащих олово и кремний
После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).
Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15-20 см азотной кислоты и 10-15 см хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.
6.3.Электролиз
Добавляют 5 см сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см воды и проводят электролиз.
6.4.Осаждение никеля
6.4.1.Добавляют к электролиту 5 см азотной кислоты и 10 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 см воды. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 см, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см и разбавляют водой до объема 400 см и нагревают до 60-70 °С
.
6.4.2.При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
6.4.3.При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
6.5.Фильтрование
Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °С. Промывают осадок 10-12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.
7.Обработка результатов
Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
- масса навески пробы, г.
8.Отчет об анализе
Отчет о проведении анализа должен содержать:
а) методику отбора проб;
б) применяемый метод анализа;
в) полученные результаты и метод их расчета;
г) все характерные особенности, замеченные при анализе;
д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов, ГОСТ 1652.7-77-ГОСТ 1652.13-77. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997