ГОСТ 4919.2-77 (СТ СЭВ 808-77) Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (с Изменением N 1)

Принят: Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 февраля 1977 года

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.

1.6.

1.7.

1.8.

1.9.

1.10.

1.11.

1.12.

1.13.

1.14.

Название реактива и формула	Моле- куляр- ная масса по между- народ- ным атом- ным массам 1971 г.	ГОСТ	Предварительная подготовка реактива	Кон- цен- тра- ция раст- вора	Приготовление исходного раствора
1. Калий фталево- кислый (калий бифталат) CHОK	204,23	ТУ Мин- хим- прома	70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110- 115 °С	0,2М	40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится
2. Калий фосфорно- кислый однозаме- щенный KНРО	136,09	4198-75	100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.	0,1М	13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110±5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится		Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается
3. Калий хлористый KСl	74,54	4234-77	Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы	0,1М и 0,2М	7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
4. Кислота аминоуксусная CHON	75,07	5860-75	-	0,1М	7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
5. Кислота лимонная CHOHO	210,147	3652-69	-	0,1М	21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
					Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (НgJ).
					При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
6. Кислота соляная НСl	36,46	3118-77	-	0,1М и 1М	Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты
					Плотность концен- триро- ванной кислоты, г/см	Коли- чество кислоты, мл
						0,1М	1М
					1,17	9	90
					1,19	8,5,	85
					Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.
					Коэффициент поправки устанавливают объемным методам по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого
7. Кислота уксусная 99-100%-ная СНСООН	60,05	61-75	-	0,2М	12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
8. Кислота янтарная CHО	118,09	6341-75	100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится	0,05М	5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются
9. Натрия гидроокись NaOH	40,0	4328-77	В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия	1М 0,2М 0,1М	Растворы готовят соответствующим разбавлением объе- мов концентрирован- ного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:
			После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15-20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH.		Концентрация раствора 1М, 0,2М, 0,1М
					Количество NaOH соответственно 40,0, 8,0, 4,0 г
					Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.
					Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе
10. Натрий тетраборно-кислый (бура) NaBO·10HО	381,36	4199-76	100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется NaBO·5HО). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.	0,05М	19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе
11. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный NaHPO·12HO	358,12	4172-76	а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизован- ный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.	0,2М	35,600 г препарата состава NaHPO·2HO (а) или 28,392 г препарата состава NaHPO (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается
			В перекристаллизованном препарате (NaHPO·2HO) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.
			1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г NaHPO·2HO
			б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120±5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав NaHPO.
12. Натрий хлористый NaCl	58,44	4233-77	Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы	-	Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)
13. Натрий углекислый безводный NaCО	105,99	83-79	Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.	0,05M	5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
			После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.
			Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью
14. Натрий уксусно-кислый СНСООNа·3НО	136,08	199-78	-	0,2М	27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

3.1.

рН	Вода, мл	Соляная кислота, мл		0,1 М раствор хлористого калия, мл	0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл
		1 М раствор	0,1 М раствор
0,1	-	100,00	-	-	-
0,28	40,00	60,00	-	-	-
0,74	80,00	20,00	-	-	-
1,0	-	-	100	-	-
1,2	-	-	75,10	24,90	-
1,4	-	-	47,40	52,60	-
1,6	-	-	29,90	70,10	-
1,8	-	-	18,86	81,14	-
2,0	-	-	11,90	88,10	-
2,2	-	-	7,52	92,48	-
2,2	28,40	-	46,60	-	25
2,4	35,40	-	39,60	-	25
2,6	42,00	-	33,00	-	25
2,8	48,50	-	26,50	-	25
3,0	54,60	-	20,40	-	25
3,2	60,20	-	14,80	-	25
3,4	65,05	-	9,95	-	25
3,6	69,00	-	6,00	-	25
3,8	72,35	-	2,65	-	25

3.2.

рН	0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл	0,1 М раствор соляной кислоты, мл
1,2	15,0	85,0
1,4	29,0	71,0
1,6	38,0	62,0
1,8	45,0	54,5
2,0	52,0	48,0
2,2	58,0	42,0
2,4	63,5	36,5
2,6	70,0	30,0
2,8	76,0	24,0
3,0	83,0	17,0
3,2	87,5	12,5
3,4	92,0	8,0

3.3.

рН	0,2 М раствор двузамещенного фосфорно-кислого натрия, мл	0,1 М раствор лимонной кислоты, мл
2,2	2,0	98,0
2,4	6,2	93,8
2,6	10,9	89,1
2,8	15,8	84,2
3,0	20,5	79,5
3,2	24,7	75,3
3,4	28,5	71,5
3,6	32,2	67,8
3,8	35,5	64,5
4,0	38,5	61,5
4,2	41,4	58,6
4,4	44,1	55,9
4,6	46,7	53,3
4,8	49,3	50,7
5,0	51,5	48,5
5,2	53,6	46,4
5,4	55,7	44,3
5,6	58,0	42,0
5,8	60,4	39,6
6,0	63,1	36,9
6,2	66,1	33,9
6,4	69,2	30,8
6,6	72,7	27,3
6,8	77,2	22,8
7,0	82,3	17,7
7,2	86,9	13,1
7,4	90,8	9,2
7,6	93,6	6,4
7,8	95,7	4,3
8,0	97,2	2,8

3.4.

рН	0,2 М раствор уксусной кислоты, мл	0,2 М раствор уксусно-кислого натрия, мл
2,8	100,0	-
3,0	98,0	2,0
3,2	97,0	3,0
3,4	94,5	5,5
3,6	92,5	7,5
3,8	88,0	12,0
4,0	82,0	18,0
4,2	73,5	26,5
4,4	63,0	37,0
4,6	51,0	49,0
4,8	40,0	60,0
5,0	29,5	70,5
5,2	21,0	79,0
5,4	14,5	85,5
5,6	9,5	90,5
5,8	7,0	93,0
6,0	5,0	95,0

3.5.

рН	0,05 М раствор янтарной кислоты, мл	0,05 М раствор буры, мл
3,0	98,6	1,4
3,2	96,5	3,5
3,4	94,0	6,0
3,6	90,5	9,5
3,8	86,3	13,7
4,0	82,2	17,8
4,2	77,8	22,2
4,4	73,8	26,2
4,6	70,0	30,0
4,8	66,5	33,5
5,0	63,2	36,8
5,2	60,5	39,5
5,4	57,9	42,1
5,6	55,7	44,3
5,8	54,0	46,0

3.6.

рН	0,1 М раствор однозамещенного фосфорно-кислого калия, мл	0,05 М раствор буры, мл
5,8	92,0	8,0
6,0	87,7	12,3
6,2	83,0	17,0
6,4	77,0	23,0
6,6	71,2	28,8
6,8	65,8	34,2
7,0	61,0	39,0
7,2	56,6	43,4
7,4	53,6	46,4
7,6	50,8	49,2
7,8	48,0	52,0
8,0	45,0	55,0
8,2	42,4	57,6
8,4	38,0	62,0
8,6	32,0	68,0
8,8	24,8	75,2
9,0	13,2	86,8
9,2	4,0	96,0

3.7.

рН	0,05 М раствор буры, мл	0,1 М раствор соляной кислоты, мл	0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл
7,6	52,2	47,8	-
7,8	53,8	46,2	-
8,0	55,9	44,1	-
8,2	58,5	41,5	-
8,4	62,0	38,0	-
8,6	67,5	32,5	-
8,8	75,0	25,0	-
9,0	85,0	15,0	-
9,2	96,3	3,7	-
9,4	87,0	-	13,0
9,6	74,0	-	26,0
9,8	65,0	-	35,0
10,0	59,5	-	40,5
10,2	56,0	-	44,0
10,4	53,9	-	46,1
10,6	52,1	-	47,9
10,8	51,0	-	49,0
11,0	50,2		49,8

3.8.

рН	0,05 М раствор углекислого натрия, мл	0,05 М раствор буры, мл
9,2	-	100,0
9,4	35,70	64,30
9,6	55,50	44,50
9,8	66,70	33,30
10,0	75,40	24,60
10,2	82,15	17,85
10,4	86,90	13,10
10,6	91,50	8,50
10,8	94,75	5,25
11,0	97,30	2,70

3.9.

рН	0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл	0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл
8,6	94,2	5,8
8,8	91,4	8,6
9,0	87,6	12,4
9,2	83,0	17,0
9,4	77,7	22,3
9,6	72,0	28,0
9,8	66,2	33,8
10,0	61,7	38,3
10,2	58,1	41,9
10,4	55,2	44,8
10,6	53,3	46,7
10,8	52,0	48,0
11,0	51,1	48,9
11,2	50,2	49,8
11,4	49,4	50,6
11,6	48,6	51,4
11,8	47,4	52,6
12,0	45,6	54,4
12,2	42,6	57,4
12,4	38,2	61,8
12,6	30,0	70,0
12,8	19,0	81,0

3.10.

рН	0,2 М раствор хлористого калия, мл	0,2 М раствор гидроокиси натрия, мл	Вода, мл
12,0	25,0	6,0	69,0
12,2	25,0	10,2	64,8
12,4	25,0	16,2	58,8
12,6	25,0	25,6	49,4
12,8	25,0	41,2	33,8
13,0	25,0	66,0	9,0

3.11.

рН	1 М раствор гидроокиси натрия, мл	Вода, мл
13,0	10,0	90,0
13,2	15,8	84,2
13,4	25,1	74,9
13,6	39,8	60,2
13,8	63,1	36,9
14,0	100,0	-

3.12.

Концентрация раствора (М)	Кислота	рН
1	Соляная	0,10
0,5	Серная	0,30
0,1	Соляная	1,10
0,05	Серная	1,20
0,01	Соляная	2,02
0,005	Серная	2,10

М.