-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 3240.19-76

ГОСТ 3240.19-76 Сплавы магниевые. Метод определения хлора (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 декабря 1976 года
Разработан
Министерством авиационной промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 3240.19-76
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
    Метод определения хлора
    Magnesium alloys.
    Method for determination of chlorine
    МКС 77.120.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 1277-75 Разд.2
    ГОСТ 3240.0-76 1.1
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4233-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 4523-77 Разд.2
    ГОСТ 25086-87 Разд.4

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
    Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 до 0,01%).
    Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра при взаимодействии ионов хлора с раствором нитрата серебра. Концентрацию ионов хлора измеряют по снижению интенсивности проходящего света при длине волны 400 нм. Определению ионов хлора мешает нерастворимый цирконий, который отделяют центрифугированием.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, приблизительно 25%-ный раствор по массе; готовят следующим образом: 37 см концентрированной кислоты разбавляют водой до 100 см.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Магний сернокислый по ГОСТ 4523, очищенный от хлоридов; готовят следующим образом: 250 г сернокислого магния (MgSO·7HO) растворяют в 600-700 см воды, прибавляют 110 см 1%-ного раствора азотнокислого серебра и 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до (50±5) °С и дают отстояться в течение суток. Раствор фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый водой, собирая его в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть прозрачным.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 2%-ный раствор.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    Стандартные растворы хлора
    Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы при 500 °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг хлора.
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.
    1 см раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
    Центрифуга.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см воды и 20 см серной кислоты порциями 1-2 см до растворения. После растворения сплава раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают. (В случае, если имеется осадок нерастворимого в серной кислоте циркония, раствор помещают в пробирку и центрифугируют. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 50 см, пробирку ополаскивают не более 3 см воды, центрифугируют, присоединяют к основному раствору). В мерные колбы прибавляют 2 см раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно проводят контрольный опыт.
    В мерную колбу вместимостью 50 см приливают 20 см 25%-ного раствора серной кислоты, затем проводят через все стадии анализа. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    Массовую долю хлора находят по градуировочному граф
    ику.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В ряд мерных колб вместимостью по 50 см приливают из микробюретки стандартный раствор Б в количестве 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см, что соответствует: 0; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10; 6·10; 8·10; 1·10 и 1,2·10 г хлора. Приливают во все колбы по 16 см раствора сернокислого магния, очищенного от хлора, 2 см раствора азотнокислого серебра, оставляют на 15 мин в темном месте, затем разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность, как указано в п.3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям хлора строят градуировочный
    график.
    3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Обработка результатов
    3.3.1.Массовую долю хлора () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса хлора, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.2.Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля хлора, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,002 до 0,005 0,001
    Св. 0,005 " 0,01 0,002

    4.КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
    Контроль точности измерений массовой доли хлора от 0,002 до 0,01% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
    Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Магний и сплавы магниевые.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004