-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 4142-77

ГОСТ 4142-77 Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
04 мая 1977 года
Разработан
Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 4142-77
    Группа Л51
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Calcium nitrate tetrahydrate. Specifications
    ОКП 26 2122 0030 07
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.77 N 1139
    3.Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 4142-66
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 1625-89 3.5
    ГОСТ 1770-74 3.3.1; 3.4.1
    ГОСТ 3885-73 2.1; 3.1; 4.1
    ГОСТ 4212-76 3.8
    ГОСТ 4328-77 3.4.1
    ГОСТ 4517-87 3.4.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.4.1
    ГОСТ 6709-72 3.3.1
    ГОСТ 9147-80 3.5
    ГОСТ 10398-76 3.2
    ГОСТ 10555-75 3.9
    ГОСТ 10671.5-74 3.5
    ГОСТ 10671.6-74 3.6
    ГОСТ 10671.7-74 3.7
    ГОСТ 17319-76 3.11
    ГОСТ 19433-88 4.1
    ГОСТ 22001-87 3.8
    ГОСТ 25336-82 3.3.1; 3.4.1
    ГОСТ 25794.1-83 3.4.1
    ГОСТ 26726-85 3.10
    ГОСТ 27025-86 3.1а

    6.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 N 1809
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., феврале 1987 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11-82, 5-87, 3-92)
    Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.
    Формула Са(NО)·4НО.
    Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 236,15.
    Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма
    Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2122 0033 04 Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2122 0032 05 Чистый (ч.) ОКП 26 2122 0031 06
    1. Массовая доля 4-водного азотнокислого кальция Са(NО)·4НО, %, не менее 99,0 98,5 98,0
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,002 0,005 0,010
    3. Массовая доля кислот в пересчете на азотную кислоту (НNО), %, не более 0,01 0,02 0,05
    4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,005 0,010 0,030
    5. Массовая доля фосфатов (РO), %, не более 0,001 0,001 Не нормируется
    6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0,002 0,002 0,005
    7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0001 0,0002 0,0005
    8. Массовая доля магния (Mg), %, не более 0,01 0,02 0,05
    9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более 0,02 0,05 0,10
    10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0002 0,0005 0,0010

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2a.1. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.
    2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.
    2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    2а.4. 4-водный азотнокислый кальций - окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1 а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.
    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
    3.2.Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция
    Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    25 cм полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 75 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
    Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, - 0,01181 г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 3
    ).
    3.2.1.(Исключен, Изм. N 3).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Реактивы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
    Стакан В-1-250ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
    Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.3.2.Проведение анализа
    50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" ±35%, для препарата "чистый для анализа" ±25% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.4.Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.4.1.Реактивы, растворы и посуда
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации (NaOH)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.
    Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Бюретка вместимостью 2 см с ценой деления 0,01 см или вместимостью 3 см.
    Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
    3.4.2.Проведение анализа
    11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.
    3.4.3.Обработка результатов
    Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование, см;
    0, 003150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности 0,95
    .
    3.5.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 1 см раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °С. Остаток смачивают 0,5 см раствора формалина и 7 см воды и снова выпаривают досуха.
    Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см воды и 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 0,015 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,
    для препарата "чистый" - 0,09 мг.
    При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом
    .
    3.6.Определение массовой доли фосфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в 15 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.
    Допускается проводить определение визуально.
    При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.
    3.4.1-3.6.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.7.Oпределение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
    При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 или 40 см) и растворяют в 37 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 0,020 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
    для препарата "чистый" - 0,050 мг.
    При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.8.Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001-87. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
    Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл.2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
    Таблица 2
    Номер раствора сравнения Объем раствора, см Масса Мg в 100 см раствора сравнения, мг Массовая доля Мg в растворе сравнения в пересчете на препарат, %
    1 1 0,01 0,01
    2 3 0,03 0,03
    3 5 0,05 0,05

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    3.8.1-3.8.4.(Исключены, Изм. N 3).
    3.9.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
    для препарата "чистый" - 0,025 мг.
    Допускается проводить определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.10.Определение массовой доли калия и натрия
    Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.
    3.11.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см уксусной кислоты (вместо 1 см) и 6 см раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см). Заканчивают определение в объеме 41,5 см.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Рb,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг Рb,
    для препарата "чистый" - 0,050 мг Рb,
    0,5 см уксусной кислоты, 6 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-4, 2-9 или II-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.
    Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
    На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).

  1. Раздел 6.(исключен, изм. № 2).