-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1979 года № ГОСТ 5821-78

ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
03 февраля 1978 года
    ГОСТ 5821-78
    Группа Л52
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ
    Технические условия
    Reagents. Sulphanilic acid. Specifications
    МКС 71.040.30
    Дата введения 1979-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.02.78 N 363 дата введения установлена 01.01.79
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    ВЗАМЕН ГОСТ 5821-69
    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.
    Настоящий стандарт распространяется на реактив - сульфаниловую кислоту, который представляет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах едких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; светочувствителен.
    Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
    Формулы: эмпирическая CHNОS
    структурная
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 173,19.
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям сульфаниловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Норма
    Наименование показателя Чистый для анализа (ч.д.а.) Чистый (ч.)
    1. Массовая доля сульфаниловой кислоты (CHNОS), %, не менее 99,8 99,5
    2. Массовая доля веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия, %, не более 0,01 0,04
    3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,01 0,03
    4. Массовая доля нитритов (NО), %, не более 0,00002 0,00004
    5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,005 0,010
    6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,001 0,002

    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
    3.2.Определение массовой доли сульфаниловой кислоты
    3.2.1.Реактивы и растворы
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
    Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 см, растворяют в 75 см горячей воды, охлаждают, прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю сульфаниловой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески, г;
    0,01732 - масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
    3.3.Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия
    3.3.1.Реактивы и растворы
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 5%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.
    Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
    3.3.2.Проведение анализа
    10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 см, растворяют в 100 см раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
    Остаток на фильтре промывают 100 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 1 мг,
    для препарата чистый - 4 мг.
    3.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
    10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания препарата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77), снова нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 1 мг,
    для препарата чистый - 3 мг.
    3.5.Определение массовой доли нитритов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.3-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 см, прибавляют 40 см воды, нагретой до 70 °С, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,0002 мг NО,
    для препарата чистый - 0,0004 мг NO,
    и 1 см реактива Грисса.
    3.6.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 см фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по п.3.7, помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 15 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
    для препарата чистый - 0,050 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.7.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 см (с меткой на 100 см) и растворяют в 100 см воды при кипении.
    Раствор охлаждают водой до 15 °С, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.
    Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), отбросив первую порцию фильтрата.
    20 см фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
    Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п.3.6.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
    для препарата чистый - 0,02 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид упаковки: Бо-1, Бо-3п, Бо-5п.
    Группа фасовки: III, IV, V.
    4.2.Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель должен гарантировать соответствие сульфаниловой кислоты требованиям настоящего стандарта, при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Сульфаниловая кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи.
    6.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.
    6.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004