-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1976 года № ГОСТ 20841.7-75

ГОСТ 20841.7-75 Продукты кремнийорганические. Газохроматографический метод определения состава алкилхлорсиланов (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
19 мая 1975 года
    ГОСТ 20841.7-75*
    Группа Л99
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
    Газохроматографический метод определения
    состава алкилхлорсиланов
    Silicon organic products. Gas chromatographic method
    for determination of alkylchlorsilanes composition
    ОКСТУ 2209
    Дата введения 1976-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**
    ________________
    ** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    ВЗАМЕН ГОСТ 13209-67
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
    ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 718
    Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
    Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлорсиланах.
    1.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И ПОСУДА*
    ______________
    * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.
    1.1.Для определения состава алкилхлорсиланов применяются:
    газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;
    колонка газохроматографическая;
    микрошприц вместимостью 10 мкл;
    секундомер по ГОСТ 5072-79;
    нагреватель с закрытой спиралью;
    весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г;
    фосфора пятиокись;
    эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;
    ацетон по ГОСТ 2603-79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;
    неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480-70 или ФС-303, ПМС-1000 или
    дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 или
    нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % -цианопропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % - диметилсилоксановых звеньев);
    газ-носитель - гелий в баллонах;
    пемза дробленая с зернами размером 4-5 мм;
    носители твердые силанизированные с зернами размером 0,25-0,315 мм:
    хроматон N-AW или
    сферохром-2 или
    хромосорб W;
    цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром 3к;
    трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический;
    магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
    стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см;
    чашка фарфоровая N 5, 6 по ГОСТ 9147-80;
    линейка измерительная по ГОСТ 427-75, цена деления 0,1 см.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1.Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая - по ходу газа-носителя - ангидроном, вторая - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу.
    На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм вносят равные по объему количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.
    2.2.Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.
    Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в количестве 15-25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см на 1 г неподвижной фазы).
    Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12-14 ч в ацетоне (15 см на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.
    Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50 °С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
    В колбу с раствором нитрилсилоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), тщательно перемешивают в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60 °С под вакуумом.
    Газохроматографические колонки, промытые этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100-120 °С, заполняют сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.
    Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см/мин и, не подсоединяя к детектору, прогревают при 100-140 °С в течение 3 ч. Колонку охлаждают до 50 °С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силикагелем, вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком. Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа. Поршень шприца 2-3 раза прокачивают гелием. Шприц, наполненный гелием, вставляют в емкость с хлорсиланом и также прокачивают несколько раз. Операцию ввода повторяют не менее 20 раз. Затем колонку охлаждают, подсоединяют к детектору, устанавливают нужный режим работы и вводят 1 мм трихлорсилана или четыреххлористого кремния. Колонка считается подготовленной к работе, если отсутствует асимметричный пик хлористого водорода, в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов.
    При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продувку азотом.
    Для предотвращения увлажнения системы прибора после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
    После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 2-5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).
    Одновременно включают секундомер.
    Массовую долю основного вещества записывают на загрубленной шкале потенциометра, примеси - на шкале 1 мВ.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по относительным объемам или времени удерживания.
    Относительный объем удерживания примесей вычисляют по формуле
    ,
    где - расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;
    - расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика основного вещества, мм.
    Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорсиланы.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.2.Массовую долю каждой примеси в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле
    ,
    где - площадь пика определяемой примеси, мм;
    - сумма площадей всех пиков примесей, мм;
    - площадь пика основного вещества, мм;
    - отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.Площади пиков в мм примесей и основного вещества вычисляют по формуле
    ,
    где - высота пика, мм;
    - ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.
    4.4.Массовую долю основного вещества в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - площадь пика основного вещества, мм;
    - сумма площадей всех пиков примесей, мм;
    - отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
    4.5.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при доверительной вероятности 0,95, для примесей - значений, указанных в таблице.
    Массовая доля примеси, % Допускаемое расхождение, %
    От 0,02 до 0,1 0,02
    Св. 0,1 до 0,3 0,03
    Св. 0,3 до 1,0 0,05

    (Измененная редакция, Изм. N 1).