СССР
Государственный стандарт от 28 февраля 1990 года № ГОСТ 15933.8-90

ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
30 марта 1990 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
28 февраля 1990 года
    ГОСТ 15933.8-90
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОНИОБИЙ
    Метод определения титана
    Ferroniobium. Method for determination of titanium
    ОКСТУ 08 09
    Срок действия с 01.07.91
    до 01.07.2001*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
    3.Срок первой проверки I кв. 2000 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 15933.8-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4165-78 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 4518-75 2
    ГОСТ 7172-76 2
    ГОСТ 10484-78 2
    ГОСТ 20515-75 1.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в феррониобии при массовой доле его от 0,04 до 9%.
    Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оптическую плотность измеряют в области светопропускания от 410 до 430 нм.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм и 1 моль/дм.
    Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.
    Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 см соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм.
    Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см воды приливают 80 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм, 10 см раствора сернокислой меди, 50 см раствора аскорбиновой кислоты и 100 см раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.
    Смесь растворов реактивов (-реагент для фоновых растворов): к 760 см воды приливают 80 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм, 10 см раствора сернокислой меди, 50 см раствора аскорбиновой кислоты. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением -реагента.
    Титан металлический или титана диоксид.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
    Стандартные растворы титана.
    Раствор А: 0,1 г металлического титана растворяют в 10 см раствора серной кислоты (1:1), добавляют 3-4 капли азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают или 0,1667 г диоксида титана, высушенного при температуре 105 °С, сплавляют в платиновом тигле с 5-6 г пиросернокислого калия при температуре (750±25) °С. После охлаждения плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 см в 50 см раствора серной кислоты (1:9) и обмывают тигель водой. Для полного растворения плава стакан выдерживают при умеренном нагревании до получения прозрачного раствора. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
    Массовая концентрация титана в растворе А равна 0,0001 г/дм.
    Раствор Б: 10,0 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора серной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
    Массовая концентрация титана в растворе Б равна 0,00001 г/см.
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции. Затем к раствору приливают 20 см раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки 10 см раствора серной кислоты (1:9), приливают 5 см раствора фтористого аммония и 30 см раствора винной кислоты. Растворяют соли при слабом нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доливают до метки водой и перемешивают.
    Таблица 1
    Массовая доля титана, % Вместимость мерной колбы, см Аликвотная часть раствора, см
    От 0,04 до 0,2 включ. 100 25,0
    Св. 0,2 " 0,5 " 100 10,0
    " 0,5 " 1,0 " 100 5,0
    " 1,0 " 2,5 " 500 20,0
    " 2,5 " 5,0 " 500 10,0
    " 5,0 " 9,0 " 500 5,0

    В две мерные колбы вместимостью 100 см каждая отбирают аликвотные части раствора согласно табл.1. Затем раствор одной колбы доливают до метки S-реагентом, а раствор другой колбы - -реагентом. Раствор этой колбы служит раствором сравнения.
    Через 35-40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 410 до 430 нм.
    Массу титана находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 0,04 до 1,0%), что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г титана или в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 1,0 до 9,0%), что соответствует 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008 и 0,00010 г титана и все колбы доливают до метки S-реагентом.
    Раствор колбы, не содержащей стандартный раствор, служит раствором сравнения.
    Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
    По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Допускаемые расхождения, %
    Массовая доля титана, % Погрешность результатов анализа, % результатов двух анализов двух парал- лельных определений трех парал- лельных определений результатов анализируемого образца от аттестованного значения
    От 0,04 до 0,10 включ. 0,008 0,020 0,008 0,010 0,005
    Св. 0,1 " 0,2 " 0,016 0,020 0,017 0,020 0,010
    " 0,2 " 0,5 " 0,024 0,030 0,025 0,030 0,016
    " 0,5 " 1,0 " 0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
    " 1,0 " 2,0 " 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
    " 2,0 " 5,0 " 0,10 0,12 0,10 0,12 0,06
    " 5,0 " 10 " 0,13 0,17 0,14 0,17 0,09