СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 14250.6-90

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
29 декабря 1990 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
01 июля 1991 года
    ГОСТ 14250.6-90
    (СТ СЭВ 1237-89)
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОТИТАН
    Метод определения алюминия
    Ferrotitanium. Method for determination of aluminium
    ОКСТУ 0809
    Срок действия с 01.07.91
    до 01.07.96*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3752
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237-89
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 61-75 Разд.2
    ГОСТ 3117-78 Разд.2
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 3760-79 Разд.2
    ГОСТ 4165-78 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4233-77 Разд.2
    ГОСТ 4328-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 4463-76 Разд.2
    ГОСТ 5817-77 Разд.2
    ГОСТ 5823-78 Разд.2
    ГОСТ 5962-67 Разд.2
    ГОСТ 7272-76 Разд.2
    ГОСТ 10484-78 Разд.2
    ГОСТ 10652-73 Разд.2
    ГОСТ 18300-87 Разд.2
    ГОСТ 26201 1.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%.
    Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксилонолового оранжевого или раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1:19.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    Ксиленоловый оранжевый, индикатор.
    Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
    1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) - индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм.
    Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.


    Фенолфталеин - индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
    Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм.
    Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм; 9,3 г реактива растворяют в 300 см воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
    Железо металлическое.
    Титан металлический.
    Алюминий металлический.
    Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты, добавляют 4-5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.
    Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 25 см буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
    Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе, приливают от 20,0 до 50,0 см стандартного раствора алюминия, 40 см раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд.3.
    Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди , выраженную в г/см алюминия, вычисляют по формуле
    , (1)
    где - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
    - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия, выбирают по табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля алюминия, % Масса навески пробы, г Аликвотная часть раствора, см
    От 3 до 4 включ. 0,5 100
    Св. 4 " 8 " 0,25 100
    " 8 " 16 " 0,25 50
    " 16 " 25 " 0,25 25
    " 25 " 40 " 0,2 25

    3.2.Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 см раствора серной кислоты (1:4), 5 см раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.
    После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30-40 см воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см.
    3.3.При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (650±50) °С. Затем остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при температуре (750±50) °С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.
    3.4.Раствор, полученный по пп.3.2 и 3.3 (объемом не более 100-120 см), нагревают до 70-80 °С, переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см, куда предварительно налито 60 см горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3-5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
    3.5.В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.
    3.5.1.При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 25,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см буферного раствора, воду до объема 200 см и кипятят 2-3 мин.
    Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 см раствора фтористого натрия, 10 см раствора винной кислоты, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.
    3.5.2.При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 25,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см буферного раствора, приливают воды до объема 200 см и кипятят 2-3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 см раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 см раствора фтористого натрия, 10 см раствора винной кислоты и кипятят 2-3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски в фиолетово-красную.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю алюминия в процентах вычисляют по формуле
    , (2)
    где - массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в г/см алюминия;
    - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г
    .
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Допускаемые расхождения, %
    Массовая доля алюминия, % Погрешность результатов анализа, % двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
    От 3 до 5 включ. 0,11 0,14 0,12 0,14 0,1
    Св. 5 " 10 " 0,16 0,20 0,17 0,20 0,1
    " 10 " 20 " 0,2 0,3 0,2 0,3 0,2
    " 20 " 40 " 0,3 0,4 0,3 0,4 0,2