СССР
Государственный стандарт от 30 ноября 1990 года № ГОСТ 12697.14-90

ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
10 декабря 1990 года
    ГОСТ 12697.14-90
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    АЛЮМИНИЙ
    Метод определения кальция
    Aluminium. Method for the determination of calcium
    МКС 77.120.10
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1991-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Н.А.Пономарева, И.М.Козловская, Т.И.Жилина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3086
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6738-89
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 2603-79 2
    ГОСТ 4038-79 2
    ГОСТ 4234-77 2
    ГОСТ 4530-76 2
    ГОСТ 4658-73 2
    ГОСТ 5457-75 2
    ГОСТ 10929-76 2
    ГОСТ 11069-2001 2
    ГОСТ 12697.1-77 1
    ГОСТ 14261-77 2

    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ
    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция в алюминии при массовой доле кальция от 0,005 до 0,2%.
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен - закись азота.
    Вода, дважды дистиллированная.
    Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
    Закись азота.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
    Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
    Ртуть по ГОСТ 4658.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
    Ацетон по ГОСТ 2603.
    Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
    Раствор алюминия 10 г/дм: 5,0 г алюминия растворяют в 200 см раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 1%.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
    Стандартные растворы кальция.
    Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    1 см раствора А содержит 1,0 мг кальция.
    Раствор Б: 10,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
    Раствор В: 10,0 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
    1 см раствора В содержит 0,01 мг кальция.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и добавляют несколько капель пероксида водорода.
    После растворения пробы раствор кипятят до удаления избытка пероксида водорода, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
    При массовой доле кальция менее 0,1% для измерения атомной абсорбции используют весь раствор пробы.
    При массовой доле кальция более 0,1% аликвотную часть пробы объемом 50,0 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
    Раствор контрольного опыта готовят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки А999.
    Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.
    Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу кальция находят по градуировочному графику
    .
    3.2.Построение градуировочного графика
    В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см помещают 2,0; 5,0 и 10,0 см стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг кальция.
    При массовой доле кальция менее 0,1% во все колбы добавляют по 50 см раствора алюминия и 10 см раствора хлористого калия, при массовой доле кальция более 0,1% - по 25 см раствора алюминия и 5 см раствора хлористого калия, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают.
    Атомную абсорбцию кальция в растворах измеряют согласно п.3.1.
    Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г;
    - объем аликвотной части раствора, см.
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
    Массовая доля кальция, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    сходимости воспроизводимости
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,001 0,002
    Св. 0,010 " 0,030 " 0,003 0,004
    " 0,030 " 0,050 " 0,004 0,006
    " 0,050 " 0,100 " 0,008 0,012
    " 0,100 " 0,150 " 0,012 0,018