СССР
Государственный стандарт от 28 февраля 1990 года № ГОСТ 15933.6-90

ГОСТ 15933.6-90 Феррониобий. Метод определения тантала

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
30 марта 1990 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
28 февраля 1990 года
    ГОСТ 15933.6-90
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОНИОБИЙ
    Метод определения тантала
    Ferroniobium. Method for determination of tantalum
    ОКСТУ 08 09
    Срок действия с 01.07.91
    до 01.07.2001*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаева, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
    3.Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 15933.6-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 2603-79 2
    ГОСТ 3760-79 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 4951-79 2
    ГОСТ 5712-78 2
    ГОСТ 5789-78 2
    ГОСТ 10484-78 2
    ГОСТ 18344-78 2
    ГОСТ 20515-75 1.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4%.
    Метод основан на экстракции комплексного соединения фтор-танталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-640 нм.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная 1:9.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
    Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
    Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
    Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см воды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через два плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.
    Толуол по ГОСТ 5789.
    Ацетон по ГОСТ 2603.
    Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч ацетона; готовят перед применением.
    Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Тантала пятиокись или тантал металлический.
    Стандартные растворы тантала.
    Раствор А: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при температуре 800 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 100 см, добавляют 80 см горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см раствора аммиака. Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помещают в платиновую чашку, приливают 5 см фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески, приливают 5 см серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см воды, 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация тантала в растворе А равна 0,0005 г/см.
    Раствор Б: 20,0 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.
    Массовая концентрация тантала в растворе Б равна 0,0001 г/см.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5 см фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески. Затем добавляют 2 см серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После этого чашку снимают с плиты, охлаждают и прибавляют 30 см раствора виннокислого аммония. Выдерживают на плите до полного просветления раствора. После охлаждения переносят содержимое чашки в мерную колбу, смывая стенки чашки раствором виннокислого аммония. Доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают. Разбавление и аликвотную часть раствора выбирают в зависимости от массовой доли тантала в феррониобии (табл.1).
    Таблица 1
    Массовая доля тантала, % Вместимость мерной колбы, см Аликвотная часть раствора, см
    От 0,10 до 0,7 включ. 100 5
    Св. 0,7 " 1,4 " 200 5

    3.2.Аликвотную часть раствора переносят в кварцевую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд, добавляют 3 см раствора виннокислого аммония. Затем приливают 2,0 см раствора серной кислоты, 10,0 см смеси толуола с ацетоном, 1,0 см раствора фтористоводородной кислоты, 1,0 см раствора бриллиантового зеленого и экстрагируют 1 мин.
    Через 3 мин отбирают сухой пипеткой 7,0 см экстракта, который помещают в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 3,0 см ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-640 нм.
    Раствором сравнения служит смесь толуола с ацетоном.
    Массу тантала находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности пробы
    .
    3.3.Построение градуировочного графика
    В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала и доливают до метки раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора 5,0 см переносят в делительную воронку, добавляют 3 см раствора виннокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п.3.2.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор тантала.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю тантала () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тантала, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Допускаемые расхождения, %
    Массовая доля, тантала, % Погрешность результатов анализа, % результатов двух анализов двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
    От 0,1 до 0,2 включ. 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
    Св. 0,2 " 0,5 " 0,06 0,08 0,07 0,08 0,04
    " 0,5 " 1,0 " 0,12 0,15 0,12 0,15 0,08
    " 1,0 " 1,4 " 0,16 0,20 0,17 0,20 0,11