СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 14250.7-90

ГОСТ 14250.7-90 (СТ СЭВ 1235-89) Ферротитан. Метод определения кремния

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
29 декабря 1990 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
01 июля 1991 года
    ГОСТ 14250.7-90
    (CT СЭВ 1235-89)
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОТИТАН
    Метод определения кремния
    Ferrotitanium. Method for determination of silicon
    ОКСТУ 0809
    Срок действия с 01.07.91
    до 01.07.96*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3753
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1235-89
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 14250.7-80
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4332-76 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 10484-78 Разд.2
    ГОСТ 11293-78 Разд.2
    ГОСТ 26201-84 1.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане при массовой доле его от 0,2 до 40%.
    Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349*.
    _______________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 28473-90 (см. п.5 информационных данных). - Примечание изготовителя базы данных.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 28473.
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:50.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 40-50 см воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см, вновь перемешивают.
    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293. - Примечание изготовителя базы данных.
    Натрия пероксид.
    Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
    Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли кремния, выбирают по табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля кремния, % Масса навески, г
    От 0,2 до 2 включ. 1,0
    Св. 2 " 10 0,5
    " 10 " 40 0,25

    3.2.При массовой доле кремния до 10% навеску помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 60 см раствора серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают небольшими порциями 5 см азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
    3.3.При массовой доле кремния свыше 10% навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, перемешивают с 5-6 г смеси для сплавления и засыпают сверху 1-2 г этой же смеси. Вначале тигель нагревают при температуре 300-400 °С до отставания содержимого от стенок, затем его помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25) °С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта вместимостью 400-500 см, приливают 80-100 см воды и выщелачивают плав без нагревания.
    После выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан приливают соляную кислоту до растворения осадка гидроксидов.
    Полученный раствор переносят в стеклянный стакан, приливают 50 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
    3.4.Полученный одним из способов, указанных в пп.3.2 и 3.3, раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см соляной кислоты, затем 100-150 см горячей воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор при перемешивании приливают 10 см paствора желатина и выдерживают 5 мин.
    Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
    Фильтрат переносят в стакан, повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту до просветления раствора и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.
    Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре (1000±25) °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют 3-5 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре (1000±25) °С в течение 40 мин.
    Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты (1:1), 5-6 см раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1000±25) °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю кремния в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
    - масса навески пробы, г.
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Допускаемые расхождения, %
    Массовая доля кремния, % Погрешность результатов анализа, % двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
    От 0,2 до 0,5 включ. 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
    Св. 0,5 " 1,0 " 0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
    " 1,0 " 2,0 " 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
    " 2,0 " 5,0 " 0,09 0,11 0,09 0,11 0,06
    " 5,0 " 10,0 " 0,14 0,19 0,15 0,20 0,10
    " 10 " 20 " 0,2 0,3 0,2 0,3 0,16
    " 20 " 40 " 0,4 0,5 0,4 0,5 0,3