СССР
Государственный стандарт от 28 февраля 1990 года № ГОСТ 15933.7-90

ГОСТ 15933.7-90 Феррониобий. Метод определения алюминия

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
30 марта 1990 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
28 февраля 1990 года
    ГОСТ 15933.7-90
    Группа B19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОНИОБИЙ
    Метод определения алюминия
    Ferroniobium. Method for determination of aluminium
    ОКСТУ 08 09
    Срок действия с 01.07.91
    до 01.07.2001*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
    3.Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 61-75 2
    ГОСТ 83-79 2
    ГОСТ 3117-77* 2
    _______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3117-78. - Примечание изготовителя базы данных.
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4233-77 2
    ГОСТ 4328-77 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 5962-67 2
    ГОСТ 18300-87 2
    ГОСТ 20515-75 1.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.
    Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Натрия пероксид.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
    Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
    Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.


    Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.
    Ксиленоловый оранжевый.
    Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
    Железо карбонильное.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
    Алюминий металлический.
    Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.
    Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см воды, прибавляют 25 см буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.
    Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят 2-3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400-500 см, в котором находится 40 см горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.
    Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п.3.2.
    Массовую концентрацию () раствора трилона Б, выраженную в г/см алюминия, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
    - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;
    - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
    Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают из бюретки 30,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный тигель, прибавляют 5-6 г пероксида натрия, 1-2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650-700 °С.
    Таблица 1
    Массовая доля алюминия, % Масса навески, г
    От 0,5 до 2 включ. 1,0
    Св. 2 " 4 " 0,5
    " 4 " 7 " 0,25

    Охлажденный плав выщелачивают в 100 см насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300-400 см. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
    3.2.Аликвотную часть раствора 200,0 см помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают из бюретки 30,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см алюминия;
    - объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;
    - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы,
    г.
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Допускаемые расхождения, %
    Массовая доля алюминия, % Погрешность результатов анализа, % результатов двух анализов двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
    От 0,5 до 1,0 включ. 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
    Св. 1,0 " 2 " 0,07 0,09 0,08 0,09 0,05
    " 2 " 5 " 0,11 0,14 0,12 0,14 0,07
    " 5 " 7 " 0,16 0,20 0,17 0,20 0,11