СССР
Государственный стандарт от 01 января 1992 года № ГОСТ 22974.14-90

ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
27 декабря 1990 года
Разработан
Министерством тяжелого машиностроения СССР
01 января 1992 года
    ГОСТ 22974.14-90
    Группа В09
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
    Метод определения содержания влаги
    Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content
    ОКСТУ 0809
    Срок действия с 01.01.92
    до 01.01.97*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения РАЗРАБОТЧИКИ
    П.Л.Бабушкин, В.Ю.Персиц, Ю.А.Марголин (руководители темы), О.Б.Зеленова, С.С.Огняник
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 N 3364
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4328-77 2
    ГОСТ 5538-78 2
    ГОСТ 9147-80 3
    ГОСТ 22974.0-85 1
    ГОСТ 24104-88 2
    ТУ 6-09-3880-75 2
    ТУ 6-09-4010-75 2
    ТУ 6-09-5382-88 3

    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01% до 1,0% в сварочных плавленых флюсах.
    Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по 22974.0*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22974.0. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Установка для определения влаги (черт.1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра 2 - тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20-25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ - 0.25.1/12-Ml; асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110-120 °С; Г-образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.

    Черт.1
    Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.
    Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 400-600 мм.
    Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1-го класса точности.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
    Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880.
    Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010.
    Свинец монооксид (II) по ТУ 6-09-5382.
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Заливают в промывочную колбу 4 125 см серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт.2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70±2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5-6 отверстий диаметром (1±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.

    1 - стеклянная вата; 2 - абсорбент; 3 - стеклянная вата
    Черт.2
    В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5-5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт.3).

    Черт.3
    Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175-225 см/мин.
    Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.
    Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110-120 °С.
    Фарфоровые лодочки N 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина - 100-120 мм, ширина - 15-20 мм, высота - 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С непосредственно перед работой.
    Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000 °С, пропускают кислород с расходом 175-225 см/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5-7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2-0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.
    Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл.1, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.
    Таблица 1
    Массовая доля влаги, % Масса навески флюса, г
    От 0,01 до 0,03 включ. 7-10
    Св. 0,03 " 0,07 " 4-7
    " 0,07 " 0,2 " 2-4
    " 0,2 " 1,0 " 0,5-2,0

    Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5-7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса абсорбционной колбы после анализа, г;
    - масса той же колбы до проведения анализа, г;
    - масса навески анализируемого флюса, г.
    5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля влаги, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,01 до 0,02 включ. 0,004
    Св. 0,02 " 0,05 " 0,008
    " 0,05 " 0,10 " 0,01
    " 0,10 " 0,50 " 0,05
    " 0,50 " 1,00 " 0,10