СССР
Государственный стандарт от 01 января 1992 года № ГОСТ 15848.3-90

ГОСТ 15848.3-90 Руды хромовые и концентраты. Метод определения оксида железа (II)

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
29 декабря 1990 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
01 января 1992 года
    ГОСТ 15848.3-90
    Группа A39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
    Метод определения оксида железа (II)
    Chromium ores and concentrates. Method for determination of ferrous protoxide (II)
    ОКСТУ 0741
    Срок действия с 01.01.92
    до 01.01.2002*

    _________________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Н.И.Стенина (руководитель темы), Г.В.Шибалко, Н.А.Забугорная
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3671
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 15848.3-70
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4208-72 2
    ГОСТ 4220-75 2
    ГОСТ 6552-80 2
    ГОСТ 14262-78 2
    ГОСТ 15848.0-85 1
    ГОСТ 20490-75 2

    Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20%.
    Метод основан на разложении навески руды или концентрата в смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раствор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до железа (III). Избыток ванадия (V) оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора-дифениламинсульфоната натрия.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15848.0.
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная (1:4).
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм.
    Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), раствор с массовой концентрацией 0,7 г/дм.
    Смесь серной и фосфорной кислот: 2 см серной кислоты смешивают со 100 см фосфорной кислоты, приливают 2,5 см раствора марганцовокислого калия и нагревают до выделения паров серной кислоты.
    Ванадия (V) оксид, ос.ч.
    Раствор ванадия (V): 100 см смеси кислот наливают в стакан вместимостью 500 см. Содержимое стакана нагревают и при перемешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание продолжают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см наливают 800-850 см воды, затем вливают полученный раствор, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х.ч. или ч.д.а, перекристаллизованный следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см воды, нагревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фарфоровую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч.
    Перекристаллизацию реактива квалификации ч.д.а. проводят дважды.
    Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента (KСrО) = 0,05 моль/дм: 2,4515 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 150-200 см воды, нагревают до растворения соли и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией (NН)SО·FeSO·6HO=0,05 моль/дм: 20 г соли растворяют в 200 см серной кислоты (1:4). Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для установления массовой концентрации раствора соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 25 см раствора двухромовокислого калия, 10 см смеси кислот, доливают водой до 130-150 см, приливают 2 см раствора индикатора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
    Массовую концентрацию раствора соли Мора () по оксиду железа (II) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;
    0,00359 - масса оксида железа (II), которая соответствует 1 см раствора двухромовокислого калия, г;
    - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.
    Для установления соотношения между растворами ванадия (V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 30 см смеси кислот и 10 см отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 2 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
    Коэффициент (), определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия (V), см;
    - объем раствора ванадия (V), взятый для титрования, см.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    В коническую колбу вместимостью 250 см приливают 30 см смеси кислот и 10 см отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты.
    В охлажденный раствор помещают 0,2 г хромовой руды или концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при 360-380 °С до полного разложения навески, периодически перемешивая содержимое колбы во избежание прилипания частиц к стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 2 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю оксида железа (II) () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора ванадия (V), взятый для анализа, см;
    - коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора;
    - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора пробы, см;
    - массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду железа (II), г/см;
    - масса навески высушенной руды или концентрата,
    г.
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены в таблице.
    Массовая доля оксида железа (II), %
    От 0,5 до 1 0,2 0,25 0,2 0,25 0,15
    Св. 1 " 2 0,3 0,35 0,3 0,35 0,2
    " 2 " 4 0,5 0,6 0,5 0,6 0,3
    " 4 " 8 0,7 0,85 0,7 0,85 0,45
    " 8 " 13 0,95 1,2 1,0 1,2 0,6
    13 " 20 1,1 1,4 1,2 1,4 0,75