-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 11739.9-90
ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия
- Принят
- Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
28 июня 1990 года
- Разработан
- Министерством авиационной промышленности СССР
01 июля 1991 года
ГОСТ 11739.9-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения кадмия
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Н.А.Персашвили
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
3.Периодичность проверки - 5 лет
4.ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9-78
5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 195-77 | 2.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
| ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 22860-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
2.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полярографировании кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раствора и раствора сернистокислого натрия.
Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.
2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф универсальный или переменнотоковый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см горячей воды, после растворения приливают 100 см аммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Кадмий по ГОСТ 22860* марки Кд000.
Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и 10 см раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 см соляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 см раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 0,0001
г кадмия.
2.3.Проведение анализа
2.3.1.Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см пероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 см воды и кипятят 5 мин.
Таблица 1
| Массовая доля кадмия, % | Масса навески, г |
| От 0,005 до 0,05 включ. | 1 |
| Св. 0,05 " 0,2 " | 0,5 |
| " 0,2 " 1,0 " | 0,2 |
Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, используя для обмывания стенок колбы не более 30 см воды, осторожно добавляют 5 см аммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.3.2.Часть фильтрата помещают в ячейку полярографа с донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по эксплуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0,5 В до минус 0,9 В.
2.3.3.Раствор контрольного опыта готовят согласно п.2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе.
2.3.4.Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.5.Построение градуировочных графиков
2.3.5.1.При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 50 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.
2.3.5.2.При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия.
2.3.5.3.При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 10 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмия.
2.3.5.4.Во все колбы (см. пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают по 5 см аммиака и далее поступают согласно пп.2.3.1 и 2.3.2.
Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, г.
2.4.2.Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| | результатов параллельных определений | результатов анализа |
| От 0,005 до 0,015 включ. | 0,002 | 0,003 |
| Св. 0,015 " 0,045 " | 0,004 | 0,005 |
| " 0,045 " 0,100 " | 0,006 | 0,008 |
| " 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,02 |
| " 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
| " 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
3.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды и затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Кадмий по ГОСТ 22860 марки Кд000.
Стандартные растворы кадмия
Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см раствора азотной кислоты, 25 см раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 cм раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00
01 г кадмия.
3.3.Проведение анализа
3.3.1.Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2.При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.3.В зависимости от массовой доли кадмия согласно табл.3 отбирают аликвотную часть раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
| Массовая доля кадмия, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
| От 0,01 до 0,1 включ. | Весь раствор | 0,5 |
| Св. 0,1 " 1,0 " | 10 | 0,05 |
3.3.4.Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, .3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.5.Построение градуировочных графиков
3.3.5.1.При массовой доле кадмия от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.
3.3.5.2.При массовой доле кадмия свыше 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 2,5 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.
3.3.5.3.К растворам в колбах по пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.6.Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4.Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где - массовая концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г
.
3.4.2.Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
| Массовая доля кадмия, % | Абсолютное допускаемое расхожденне, % |
| | результатов параллельных определений | результатов анализа |
| От 0,010 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,005 |
| Св. 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,008 |
| " 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
| " 0,100 " 0,250 " | 0,015 | 0,020 |
| " 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
| " 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
официальное издание
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990