-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1992 года № ГОСТ 28687-90

ГОСТ 28687-90 Реактивы. Метод определения пероксидов в органических растворителях

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
11 октября 1990 года
    ГОСТ 28687-90
    Группа Л59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    РЕАКТИВЫ
    Метод определения пероксидов в органических растворителях
    Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents
    МКС 71.040.30
    ОКСТУ 2609
    Дата введения 1992-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
    2.Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 N 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763-89 "Реактивы. Метод определения содержания пероксидов в органических растворителях" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92
    3.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4232-74 Разд.2
    ГОСТ 4517-87 Разд.2
    ГОСТ 10163-76 Разд.2
    ГОСТ 25336-82 Разд.2
    ГОСТ 25794.2-83 Разд.2
    ГОСТ 27025-86 1.1
    ГОСТ 27068-86 Разд.2
    ГОСТ 29227-91 Разд.2
    ГОСТ 29251-91 Разд.2

    4.ПЕРЕИЗДАНИЕ
    Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.
    Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.
    Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
    1.ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
    1.1.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    1.2.Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
    1.3.Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.
    1.4.Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1%.
    1.5.Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
    2.РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА
    Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированием через раствор пирогаллола).
    Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.
    Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, титрованный раствор концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.
    Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
    Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.
    Колба Кн-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.
    Пипетки 6-2-5(10, 25) по ГОСТ 29227.
    Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
    Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20-30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см воды и прекращают пропускание азота.
    Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.
    Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.
    Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.
    Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    Массовую долю пероксидов () в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см;
    - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
    0,0008 - масса кислорода (О), соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
    Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Реактивы. Методы определения примесей:
    Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003